自制环糊精衍生物毛细管柱气相色谱法分离氯苯甲醛和苯系物位置异构体.PDFVIP

第 25 卷第 3 期 分析试验室 Vol. 25. No. 3 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2006 年 3 月 Chinese Journal of Analysis Laboratory 2006 - 3 自制环糊精衍生物毛细管柱气相色谱法 分离氯苯甲醛和苯系物位置异构体 1 1 ,2 1 1 秦金平 ,喻红梅 ,乔 　旭 ,陈长林 ( 1. 南京工业大学化学化工学院 , 南京 210009 ; 2. 南通大学化学化工学院 , 南通 226007) 摘 　要 :研究了自制的4 根不同环糊精毛细管色谱柱对氯苯甲醛异构体的分离 特性 ,结果表明环糊精类毛细管柱对氯苯甲醛异构体有特殊的分离性能 ,其中硅 烷化乙酰化环糊精柱对其分离效果最佳 。此外 ,全甲基环糊精色谱柱对酚类体 系显示了很好的分离性能 ,硅烷化乙酰化环糊精柱对卤代甲苯体系也取得了令 人满意的分离效果 。 关键词 :环糊精 ;毛细管色谱 ;氯苯甲醛 ;位置异构体 ( ) 中图分类号 :O657. 8 　　文献标识码 :A 　　　文章编号 2006 0302104 ( 　　氯苯甲醛主要用作农药 、医药 、染料等中间体 。 情况 。我们曾用高效毛细管色谱柱 PEG20M ,SE 用邻氯苯甲醛生产的农药螨死净 ,可防治旱作物和 30 , SE54 ,OV17 , XE60) 进行分离 , 间、对异构体 果树上的螨虫 。对氯苯甲醛可用于合成高活性的 不能完全分开 。 ( ) 新型植物生长调节剂 ,还可用于制取除草剂麦敌 环糊精 cyclodextrin ,简称 CD 是由 6 ～8 个吡 散 。在以苯甲醛为原料直接氯化生产氯苯甲醛的 喃葡萄糖单元以 1 ,4苷键相连组成的环状化合物 , 过程 , 由于氯化位置的不同 ,反应往往同时生成邻 具有中空圆台筒状构造 :筒内成疏水 ,筒外成亲水 氯苯甲醛 、间氯苯甲醛 、对氯苯甲醛以及其它氯化 系 ,因此具有较好的立体选择性 。环糊精衍生物固 物 ,它们都是重要的有机合成中间体 ,控制适当氯 定相用于手性分离方面的报道很多[5 ,6 ] ,有研究表 化条件 ,可以获得以其中之一为主要组分的目标产 明其对苯系物位置异构体也是一种选择性很高的 物[1 ] 。故在生产过程中需要一种快速简便精确的 固定相[7 ] 。因此本文选用多种环糊精衍生物毛细 检验方法作为质量控制手段 。目前