在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测大豆不同部位的4种.pdfVIP

第42 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究报告 第12 期 2014 年12 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1743～ 1749 DOI :10．11895 /j ．issn．0253-3820．140705 - - 在线固相萃取 高效液相色谱 串联质谱法同时检测 4 大豆不同部位的 种植物激素 1 2 1 * 1 1 1 1 贾鹏禹 曾明飞 冯乃杰 郑殿峰 孙福东 孙蕊 李朝阳 1 ( ， 163319) 2 ( ( ) ， 201023) 黑龙江八一农垦大学 大庆 赛默飞世尔科技 中国 有限公司 上海 摘 要 采用双三元液相色谱(Dual gradient liquid chromatography ，DGLC)建立了在线固相萃取技术与电喷雾 (Online SPE DGLC-ESI MS / MS)， 。 串联质谱联用方法 并成功应用于实际样品检测 本方法同时检测大豆不同 4 ( (GA3)、 (IAA)、 (ZT) (ABA))。 部位中的 种酸碱性植物激素 赤霉素 吲哚乙酸 玉米素 和脱落酸 通过考察固 、 、 ， 、 、 相萃取富集柱 分析色谱柱 流动相对植物激素的保留和选择性的影响 获得较高的灵敏度 回收率 稳定性及精 。 ， 80% ， ， 。 密度 大豆样品经液氮低温研磨 以 甲醇溶液提取 再经离心稀释过滤后 进样分析 进样后样品经在线固 Hypersep Ｒetain AX ， Acclaim PA2 ， 0． 1% 相萃取 柱洗脱保留 目标分析物依次转移至分析柱 色谱柱 并以 甲酸和 ， (SＲM) ， 甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱 采用选择反应监测离子模式 同时采集正负离子通道进行定性分析 ，GA3，IAA ，ZT 0． 1～ 50 g / L ， 0．0002 g / g ; 基质标准曲线外标法进行定量分析 在 μ 范围内线性良好 检出限为 μ ABA 0．5 ～ 50 g / L ， 0．0010 g / g 。 0．8，4．0 40 g / L 、 、 在 μ 的范围内线性良好 其检出限为 μ 以 和 μ 分别为低 中 高浓度 4 76．1% ～ 93．5% ，ＲSD 0．8% ～ 6．0% 。 ， ABA 考察 种植物激素的回收率为 为