亚钛还原钒酸铵微量滴定法测定矿石中微量铀方法的改进.pdfVIP

2010年6月 岩 矿 测 试 Vo1．29．No．3 June2010 R0CK AND MINERALANALYSIS 325—327 文章编号：0254—5357(2olo)03—0325—03 亚钛还原钒酸铵微量滴定法测定矿石中微量铀方法的改进 徐卫东，孙 荣，朱霞萍，刘平辉 (东华理工大学放射性地质与勘探技术国防重点学科实验室 ，江西 抚州 344000) 摘要：根据亚钛还原钒酸铵滴定法的测定原理，对样品溶样、过滤洗涤、还原氧化、滴定等操作方法做 了改进。磷酸一盐酸 一 过氧化氢混合酸低温溶解样品，离心分离过滤，亚钛还原UO；，过量亚钛用次溴酸钠氧化，尿素亚硝酸钠混合液进一步 氧化未被次溴酸钠氧化的微量低价杂质。在小体积(10mL)范围内，用低浓度钒酸铵标准溶液进行滴定操作测定微量铀 ， 滴定终点清晰，相对标准偏差(RSD，n=5)为0．05％ ～0．07％，方法测定下限为 0．001％，适于矿石和矿渣中0．001％ ～ 0．01％铀的测定。方法简便、快速，能满足生产和科研的需要。 关键词 ：亚钛 ；钒酸铵 ；滴定法 ；微量铀 ；矿石 中图分类号：0655．2；O614．62；P574．2 文献标识码：B DeterminationofM icro-amountofUranium inOrebyM icrotitration withReduction ofAmmonium VanadatebyTitanousChloride XU Wei一 ，SUN Rong，ZHU Xia-ping，UU P 一hui (KeyLaboratoryofRadioactiveGeologyandExplorationTechnologyFundamentalScienceforNationalDefense， EastChinaInstituteofTechnology，Fuzhou 344000，China) Abstract：Basde onthetitrimetrywithreductionofammonium vanadatebytitanousc~orideforthedeterminationofmicro—amountof uranium ，someoperationproceduresin sampledigestion，filtrationand washing，reduction—oxidationnad titrationwereimproved． Samplesweredigested with H3PO4一HC1一H2O2atlow temperature．Aftercentrifugation，filtering，reduction ofu0 with Ti ， o~dizmionofexcessiveTi¨ byNaBrO3nadfurtheroxidizationoftraceimpurities’vi山 low valencebyurea—NaNO3，uranium inthe samplesolutioninasmallv~ume(10mL)wastitratedwithanlnloninmvnaadate．TheendpointofthefitrationWas veryclear． Detection limitofthemethodforuranium Was 0．001％ andprecisionwas0．05％ ～ 0．o7％RSD．Themethodprovideshteadvantages ofsimpleoperation，highefficiencyandissuitableofrthedeterminationof0．001％ 一0．01％ uranium inoreandslagsma ples． Keywords：titanouschloride；ammonium vanadate；titrimetry；micro·amountofuranium ；ore 矿样中铀的测定方法很多 。高含量铀的测定， 1 实验部分 主要是用亚铁或亚钛还原钒酸铵滴定法_1J，测定范 围为 1．1 仪器 0．005％ ～2％。低 含 量 铀 的测定方 法 主 要