【doc】氧弹燃烧离子色谱法测定PP类塑料制品中全氟辛烷磺酸.docVIP

氧弹燃烧离子色谱法测定PP类塑料制品中全氟辛烷磺酸 化学世界 氧弹燃烧离子色谱法测定PP类塑料制品中全氟辛烷磺酸 田玉平.张笑曼 (上海市计量测试技术研究院,上海201203) 2010年 摘要:报道了聚丙烯(PP)类塑料制品中全氟辛烷磺酸(perfluorooctanesulfonate.PFOS)的快速 检测方法,样品经液氮冷冻粉碎,准确称取一定量粉碎样品于样品坩埚中,氧弹燃烧,3.2mmo.I/L Na2C03?1.0mmol/LNaHC0.吸收液吸收燃烧释放的氟化物,离子色谱法测定.该方法准确,重 复性好,操作简单,能够满足发达国家及地区关于PFOS的相关限量指令要求,与液相色谱串联质 谱法测定结果比较,误差小于1O. 关键词:氧弹燃烧法;离子色谱法;塑料制品;全氟辛烷磺酸 中图分类号:O657.75文献标志码:A 文章编号:0367-6358(2010)03—0140-03 DeterminationofPFOSinPPPlasticSbyOxygenFlaskMethod CoupledwithIC TIANYu-ping,ZHANGXiao—min (ShanghaiInstituteofMeasurementandTestingTechnology,Shanghai201203,China) Abstract:AnewrapidmethodfordeterminationofPFOSinPPplasticswasreportedinthispaper.The samplewasfirstcooledinliquidnitrogenandthensmashed.Thesamplewasweighedinacrucibleand thenfilledwithoxygenandignited.Thereleasedfluorinatedsurfactantwasabsorbedusingasolutionof 3.2mmol/LNa2CO3-1.0mmol/LNaHCO3,anddetectedbyionchromatography.Themethodissimple, quickandaccurate,anditmeetstherequirementsofrelatedregulations. Keywords:oxygenflaskmethod;IC;plasticproducts;POFS 全氟辛烷磺酸(perfluorooctanesulfonate, PFOS)是一种重要的全氟表面活性剂,广泛用于各 类人们日常生活必备品中,分子式为:CHF0.S. 研究表明PFOS具有很高的生物蓄积性和多种毒 性[1.3],属于国际PoPs公约组织所定义的持久性有 机污染物(简称POP),持久累积毒性物(简称PBT) 类物质.世界发达国家或地区相继出台了禁用或限 用PFOS的指令,2006年1O月24日,欧盟议会正 式通过决议,欧盟市场上销售成品和半成品中使用 PFOS浓度或质量不得等于或超过0.1%. 目前文献报道PFOS的检测方法多采用高效液 相色谱串联质谱法].串联质谱分析PFOS灵敏 度高,但是串联质谱仪不仅价格昂贵,维护,运营成 本高,对操作人员的要求高,且需要进行复杂的前处 理口.氧弹燃烧离子色谱法是将有机物在充满 O.的燃烧瓶中进行燃烧,产物被吸收液吸收后,离 子色谱测定. PFOS在充满高纯氧的燃烧瓶中燃烧,氟元素 转变为氟离子,经吸收液吸收,离子色谱测定,根据 氟元素占PFOS的质量分数计算PFOS的含量.该 收疆日期:2009—08—12;修回日期:2OlO一02—20. 基金项目:上海市质量技术监督局(2008TBT014)● 作者筒介:田玉平(1979~),女,江苏人,硕士,主要研究标准物质的研制,色谱质谱联用技术.E—mail:tianypl@simt.corn.cn,Tel, 02135106 第3期化学世界 方法前处理简单,重复性好,能够满足世界各国关于 PFOS限用指令的要求. 1实验部分 1.1仪器与试剂 仪器:液氮冷冻粉碎机(Sepx6850Freezer/ Miller);氧弹装置(南京大展机电技术研究所);离 子色谱(Metrohm,MIC一7);离子色谱柱(Metrosep Asupp5,200×4.0mm,5m). 试剂:PFOS(Aldrich,纯度99.0);F一标准溶 液(国家二级标准物质,GBW(E)081222,1.0nag/ mL);其余所用试剂为市售分析纯. 1.2标准曲线的制备 分别准确移取1.0,2.0,4.0,5.0,10mL的1.0 mg/mL的F一标准溶液于100mL容量瓶中,分别 以3.2mmol/LNa2C03一1.0mmol/L