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止喘合剂中的黄芩苷的含量测定
高效液相色谱法测定止喘合剂中黄芩苷的含量
林晓珊,李国成2,刘春霞 (中山大学孙逸仙纪念医院 药学部 广州 510120)
摘要 目的：建立止喘合剂中黄芩苷含量的测定方法。方法： 色谱柱为Diamonsil C18 (250mm×4.6mm,5μm)，流动相为甲醇-5.0%磷酸（60：40），流速为1.0 ml·min- 1,检测波长为280nm，柱温为25℃。结果：黄芩苷的线性范围为0.952～6.664μg·ml-1，回归方程为Y=48.13647x-9.74570(r=0.99998)，平均回收率为96.21%，RSD为0.3737%（n=6）Determination of baicalin in Zhi-chuan Mixture by HPLC
LIN Xiao-shan1,LI Guo-cheng2,LIU Chun-xia(Department of Pharmacy,The Sun Yat-sen University,Guangzhou 510210,China)
ABSTRACT OBJECTIVE:To establish an accurate method for the determination of baicalin in Zhi-chuan mixture .METHOD:The HPLC method employed a Diamonsil C18(250mm×4.6mm, 5μm) with column temperature at 25℃, a mobile phase consisted of methanol-0.5%phosphoric(60:40),and a UV detection at 280nm.RESULTS: Baicalin showed a good linear relationship in the concentratation range of 0.952～6.664μg(r=0.99998)and the average recovery was 96.21%,RSD was 0.3737%(n=6). CONCLUSION:The method was convenient ,good specificity and stability for assay of baicalin in the preparation.
KEY WORDS Zhi-chuan mixture;baicalin;HPLC
止喘合剂是我院制剂，其主要由银杏叶、法半夏、黄芩、瓜蒌皮、天花粉、诃子等多味中药组成的中药复方制剂，是我院儿科教授多年经验方，具有止咳平喘功效，临床上用于支气管哮喘，慢性气管炎咳嗽等。经多年的临床应用观察，其疗效显著，深受患者喜爱。原质量标准只做定性鉴别，为了有效控制该制剂的内在质量，本文选择处方中黄芩含黄芩苷作为含量测定指标，结果表明：本法简便、准确和选择性好,可用于止喘合剂的质量控制。
1 仪器和试药
1.1 仪器 Agilent 1100 高效液相仪（G1315A二极阵列紫外检测器,G1313自动进样器，G1311A自动调配泵）；电子天平（瑞士SARTORIUS ）;RE2000型旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器）;KQ52OODE型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）;TC-15恒温电热套（海宁市华星仪器厂）。
1.2 试药 止喘合剂（批号0100310、0100315、0100318，中山大学孙逸仙纪念医院提供）；黄芩苷对照品（批号为110715-200815，中国药品生物制品检定所）；甲醇为色谱纯；水为市售纯净水，其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1色谱条件 色谱柱：Diamonsil C18 (250mm×4.6mm, 5μm)，流动相：甲醇—0.5%磷酸（60:40），流速为1.0mg·ml- 1,进样量10μl，检测波长为280nm，柱温25℃
2.2 对照溶液的制备 精密称取黄芩苷对照品适量，加甲醇溶解并配成9.52μg.ml-1的溶液，摇匀后经0.45μm的微孔滤膜过滤，取续滤液作为对照品溶液。
供试品溶液的制备 精密量取供试品1.9ml，蒸干，精密称定，精密加入70%乙醇50ml，超声提取30min，放冷，滤过，滤液置100mL量瓶中,加70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀后经0.45μm的微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。
阴性对照溶液的制备 按本品相同工艺制备缺黄芩的阴性对照溶液，按供试品溶液制备方法制备阴性对照品溶液。
2.3标准曲线的绘制 取黄芩苷对照品溶液，分别精密吸取浓度为0.952、1.904、2.856、3.808、4.760、5.7
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