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第五章　定量分析化学概论 第一节　定量分析概述 第二节 误差与分析数据的处理 第三节 滴定分析法 第一节　 定量分析概述 一、定量分析的任务和作用 定量分析: 是通过一系列分析步骤去获得待测组分的准确含量。 工业生产 开发矿山和开采石油时，矿石和原油的品位高低、品质优劣，都要靠分析化验工作做出判断，从而确定为富矿、贫矿，有无开采价值。分析数据非常重要。 对于原料的选择、工艺流程的控制、成品的检验、新品的试制以及环境的监测与三废的处理和利用等，都必须以分析结果为重要依据。 医学 1) 肉毒杆菌毒素：迄今最毒的致死毒素，据推算，成人致死量仅需一亿分之七克(70ng)，有7种不同免疫型体。 2) 硒与白内障：营养需要范围为1×10-7 ～2×10-6；达到3×10-6 ～ 1×10-5将引起慢性中毒；超过1×10-5会引起急性中毒，以致突然死亡。 人视网膜含硒量7?g正常。 动物肝脏、海味、大蒜、蘑菇等含硒丰富。 3) 碘盐：黑龙江省集贤村，1000多人，约200个傻子，饮用水、土壤严重缺碘所致。 4)拿破仑死因：头发分析(中子活化、荧光)，As、Pb含量特高，中毒而死。侍者所为。 1991年IUPAC国际分析科学会议主席E.NIKI教授说：21世纪是光明还是黑暗取决于人类在能源与资源科学、信息科学、生命科学与环境科学四大领域的进步，而取得这些领域进步的关键问题的解决主要依赖于分析科学。 二、定量分析方法的分类 （二）无机分析与有机分析 根据分析对象的不同 （三）化学分析法与仪器分析法 根据测定原理及操作方法不同， 1. 化学分析法(经典分析法) 重量分析法 滴定分析法。 (1) 重量分析法：根据被测物质在化学反应前后的重量差来测定组分含量的方法。 (2) 滴定分析法：滴定分析法是根据一种已知准确浓度的试剂溶液（称为标准溶液）与被测物质完全反应时所消耗的体积及其浓度来计算被测组分含量的方法。 依据反应类型不同，滴定分析法又可分为酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法和氧化还原滴定法。 2. 仪器分析法 以被测物质的物理性质（如密度、折光率、旋光度等）为基础进行分析的方法，称为物理分析法； 根据被测物质经化学反应后，其产物的物理性质为基础的分析方法，称为物理化学分析法。 仪器分析法: ★光学：紫外-可见、红外、荧光、磷光、 激光拉曼、核磁共振、原子发射、原子吸收 ★电化学：电位、电导、库仑、伏安、极谱 ★色谱法：柱、纸、薄层、GC、HPLC ★其他：MS、电子能谱、活化分析、免疫分析 （四）常量分析、半微量分析、微量及超微量分析 根据取样量多少及操作规模不同 第二节 误差与分析数据的处理 在实际分析过程中，由于受到分析方法、测量仪器、测量时主客观条件等方面的限制，使得测量结果偏离真实值。 为了获得准确的分析结果，必须分析产生误差的原因，并采取适当的方法减少各种误差，提高分析结果的准确度。 一、误差的分类 指测定值与真实值之差。 按其来源和性质主要分为: 系统误差 偶然误差 过失误差。 误差产生的原因及消除方法 1.系统误差(systematic error) 某些固定的原因造成的误差 具单向性、重现性，可校正，为可测误差 空白实验：指不加试样，按分析规程在同样的操作条件进行的分析，得到的空白值。然后从试样中扣除此空白值就得到比较可靠的分析结果。 对照实验：标准方法、标准样品、标准加入 平行测定。 校正仪器：分析天平、砝码、容量器皿要进行校正。 请判断下列情况属于哪种误差？ 天平砝码生锈致使样品称量不准。 滴定分析中不慎将药品滴到锥形瓶外。 由于空气温度和湿度的不稳定导致称量结果有差异。 化学试剂不纯造成分析结果不准。 重量分析中由于沉淀不完全使分析结果偏低。 二、准确度与精密度 （一）准确度与误差 测定值与真实值相接近的程度。 误差和准确度成反比关系。 误差的大小是衡量准确度高低的尺度。 绝对误差（E）： 测定值（x）与真实值（μ）的差值。 E = x – μ 式（5-1） 相对误差（RE）： 指绝对误差（E）在真实值（μ）中占有的百分比。 式（5-2） 例 甲、乙两名实验员分别称取样品1.8364g和0.1836g，已知这两份样品的真实值分别为1.8363g和0.1835g，试求其绝对误差和相对误差，并比较准确度的高低。 解：甲的绝对