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《分析化学实验》技能操作试题库 试题一 一、氢氧化钠标准溶液的标定 （一）说明 1.本题满分50分，完成时间90分钟。 2.考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。 3.操作过程时间和结果处理时间计入时间限额。 （二）操作步骤 用减量法称取0.5～0.6g于105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g，溶于50 mL无CO2蒸馏水中，加2滴酚酞指示剂（10g/L），用配好的0.1mol/L NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色，半分钟不褪色。平行标定三次，同时做空白试验。 （三）数据记录 测定次数 内容 1 2 3 称量瓶和试样的质量（第一次读数） 称量瓶和试样的质量（第二次读数） 基准物质的质量m(g) 试样试验 滴定消耗NaOH溶液的体积(mL) 滴定管体积校正值(mL) 溶液温度校正值(mL/L) 实际滴定消耗NaOH溶液的体积V1(mL) 空白试验 滴定消耗NaOH溶液的体积(mL) 滴定管体积校正值(mL) 溶液温度校正值(mL/L) 实际滴定消耗NaOH溶液的体积V2(mL) NaOH标准溶液的浓度c(mol/L) 平均值c(NaOH) (mol/L) 平行标定的浓度极差(mol/L) 极差与平均值之比（%） （四）结果计算 氢氧化钠标准溶液的浓度按下式计算： c(NaOH) = 式中：c(NaOH)—氢氧化钠标准溶液的浓度mol/L； m —邻苯二甲酸氢钾的质量,g； V1—氢氧化钠溶液的用量，mL； V2—空白试验氢氧化钠的用量，mL； 0.2042—与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.1000mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量 二、硝酸铵肥料中氨态氮含量的测定 （一）说明 1.本试题满分50分，考核成绩是操作过程评价和分析结果评价之和，考核时间为120分钟。 2.考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。 3.操作过程时间和结果处理时间计入时间限额。 （二）操作步骤 用减量法称取硝酸铵样品2.0～3.0g（若是硫酸铵，称样量应先估算），称准至0.0001g，放入100 mL烧杯中，加30mL水溶解。将溶液定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管吸取上述试液25.00mL至锥形瓶中，加5mL中性甲醛溶液，摇匀，放置1分钟。在溶液中加工能力滴酚酞指示剂（10g/L），，用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至溶液呈浅粉红色，半分钟不褪色即为终点。平行标定三次，同时做空白试验。 （三）数据记录 测定次数 内容 1 2 3 称量瓶和试样的质量（第一次读数） 称量瓶和试样的质量（第二次读数） 硝酸铵样品的质量m(g) 试样试验 滴定消耗NaOH溶液的体积(mL) 滴定管体积校正值(mL) 溶液温度校正值(mL/L) 实际滴定消耗NaOH溶液的体积V1(mL) 空白试验 滴定消耗NaOH溶液的体积(mL) 滴定管体积校正值(mL) 溶液温度校正值(mL/L) 实际滴定消耗NaOH溶液的体积V2(mL) 硝酸铵肥料中氨态氮含量，% 硝酸铵肥料中氨态氮含量平均值，% （四）结果计算 硝酸铵样品中氨态氮含量按下式计算： 式中：C(NaOH)—氢氧化钠标准溶液的浓度mol/L； m —硝酸铵样品的质量,g； V1—氢氧化钠溶液的用量，mL； V2—空白试验氢氧化钠的用量，mL； M（NH4NO3）—NH4NO3的摩尔质量，g·mol-1 。80 试题二 一、盐酸标准溶液的标定 （一）说明 1.本题满分50分，完成时间90分钟。 2.考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。 3.操作过程时间和结果处理时间计入时间限额。 （二）操作步骤 用减量法称取基准物质无水Na2CO3 0.15～0.2g，称准至0.0001g，溶于50 mL水中，加10滴甲基红溴甲酚绿指示剂，用配好的0.1mol/L HCl溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。平行标定三次，同时做空白试验 （三）数据记录 测定次数 内容 1 2 3 称量瓶和试样的质量（第一次读数） 称量瓶和试样的质量（第二次读数） 基准物质的质量m(g) 试样试验 滴定消耗HCl溶液的体积(mL) 滴定管体积校正值(m