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《样品前处理及制备技术》 龙飞鸿 目录 一、概述 第一章 有机物破坏法 第二章 溶剂萃取 第三章 蒸馏 第四章 化学分离法 第五章 浓缩 一、概述 指样品的制备和对样品中的待测组分进行提取、净化、浓缩的过程。 是消除基质干扰、保护仪器、提高检测方法的灵敏度、选择性、准确度、精密度。 1 2 3 5 4 基体复杂 有水分、糖类、脂肪、蛋白质等 固态有水果、蔬菜、肉、鱼、蛋、家禽、调味品等碳水化合物食品。 液态有饮料、乳制品等。 检测限量越来越严格 如欧盟要求食品中氯霉素检测限量要求为O.1g/kg ，己烯雌酚要求为0.05g/kg 。 各目标化合物的性质差异极大 如极性、沸点、热稳定性等 多组分并存对人类健康影响有协同效应 例如狄氏剂、DDT等农药与多氯联苯共存时，会使毒性增加一倍 浓度极低 1防止样品基体组分的信号掩蔽痕量被测物和污染仪器 2接近仪器的检测限 3、食品样品前处理方法的选择取决于食品危害残留物质分析的特点 高温 强氧化 第一章 有机物破坏法 适用范围：无机盐、金属离子 原理： 食品 无机盐、金属离子 Δ 主要方法：干法灰化法、湿法消化法、紫外光 分解法、微波消解法 第二章 溶剂萃取 什么叫作溶剂萃取 在液体、固体或者气体中含有的某些物质，使用溶剂将它们溶解出来，这样的方法也称作溶剂萃取。 液体样品最常用的萃取技术之一是溶剂萃取，通常叫做液一液萃取。据调查，在分析化学实验室中几乎半数的人员常常使用液一液萃取。 溶剂萃取原理 液一液萃取、液一固萃取和液-气萃取(溶液吸收)等，它们都是属于两相间的传质过程，即物质从一相转入另一相的过程。 液液萃取 定义： 用溶剂提取与它互不相溶或部分相溶的液体样品 中的溶质，又称“液——液萃取法”。 适用范围：沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般 蒸馏法分离的物质 萃取剂的选择： 萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。 被测组分在萃取剂中的溶解度要大于在原溶剂中的溶解度。萃取剂对其它组分溶解度很小。 萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开。 第二节、液-固萃取 最简单的液-固萃取就是将欲萃取的固体放入萃取溶剂中，加以振荡，必要时也可加热，然后利用离心或过滤的方法使液、固分离，欲萃取组分进入溶剂。 但是，这种最简单的液一固萃取只能用于十分容易萃取的组分，它的萃取效率很低，加热时溶剂也容易损失，一般很少使用 浸提法 （从固体中萃取有效成分） 定义：用溶剂浸泡固体，抽提其中的某种待测成 分，又称“液——固萃取法”。 提取剂的选择：相似相溶原理 （1） 沸点在45～80℃ （2） 选稳定性好的溶剂 第三章 蒸馏 蒸馏是一种使用广泛的分离方法，根据液体混合物中液体和蒸气之间混合组分的分配差别进行分离。凡是学过有机化学实验课程的学生至少涉及到一个简单的二元混合体系有机物的分离或者纯化(精制)实验。实际上，蒸馏技术是挥发性和半挥发性有机物样品精制的第一选择。 一、蒸馏原理 一、蒸馏原理 蒸馏的主要目的是从混合液体样品中分离出挥发性和半挥发性的组分。一种材料在不同温度下的饱和蒸气压变化是蒸馏分离的基础。大体说来，如果液体混合物中两种组分的蒸气压具有较大差别，就可以富集蒸气相中更多的挥发性和半挥发性的组分。两相——液相和蒸气相——可以分别地被回收，挥发性和半挥发性的组分富集在气相中而不挥发性组分被富集在液相中。 蒸馏法 原理：被测物质中各组分挥发性的不同而将其分离 食品分析中常用 二．简单蒸馏 第四章 化学分离法 用来除去样品中脂肪、色素，使本来憎水性油脂、色素变成亲水性化合物，从样品中分离出去。 沉淀分离法 利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。 向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在溶液中，而失去了干扰作用，多用于络合滴定中。 磺化法和皂化法 掩蔽法 第五章 浓缩 目的：提高待测组分的浓度 方法： 常压浓缩 待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加热浓缩，也可用蒸馏装置等。 减压浓缩 适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。 常用KD浓缩器、旋转蒸发器等，水浴加热并抽气减压，浓缩速度快，被测组分损失少。