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PVDF树脂的物性对中空纤维膜性能的影响徐建明1,2慧1,2吁苏云1,2（1.浙江省化工研究院有限公司，浙江杭州310023；2.浙江省化工新材料重点实验室，浙江杭州310023）刘摘要：采用了不同特性粘度的PVDF树脂，通过非溶剂致相分离法（NIPS）制备了相应的PVDF中空纤维膜。通过力学性能、纯水通量、牛血清白蛋白（BSA）截留率等性能测试发现，不同特性粘度的PVDF树脂制备的中空纤维膜的性能差异较大。随着PVDF特性粘度的增加，PVDF中空纤维膜的拉伸强度及断裂伸长率逐渐增加，纯水通量逐渐降低，BSA截留率先降低后增加。通过扫描电镜（SEM）进一步发现，随着PVDF特性粘度的增加，PVDF树脂制备的中空纤维膜，其海绵层上的孔状结构逐渐减少且变小。关键词：PVDF；中空纤维膜；NIPS；特性粘度0前言聚偏氟乙烯（PVDF）材料具有优良的化学稳定纤维膜性能之间的相互关系，这将有助于国内PVDF中空纤维膜的发展。1实验部分性、耐辐射性和抗污染性，已作为一种主要的微滤和超滤膜材料，成功应用于化工、电子、纺织、食品、生化、环保、水处理等领域[1-7]。目前，虽然PVDF膜制备工艺和市场非常成熟，但很少有人研究PVDF树脂特性对膜性能的影响，究其原因主要是目前业界较为关注膜的制备工艺和配方[8-9]，而忽视了PVDF树脂性质对膜性能的影响，由于缺少这一重要理论数据的支持，国内企业一直无法在高端PVDF膜材料上有所突破，且在质量和生产成本上与国外Dow、GE实验原料N，N-二甲基乙酰胺（DMAC，AR，成都市科龙化工试剂厂），聚乙烯吡咯烷酮-K30（PVP-K30，AR，上海德祥医药技术有限公司），牛血清白蛋白（BSA，Mn=66430，上海科微生化试剂有限公司），丙三醇（AR，成都市科龙化工试剂厂），PVDF树脂见表1所示。1.2铸膜液的制备铸膜液的制备过程如下：先称取适量的添加剂（PVP-K30）并溶于DMAC溶剂中，充分搅拌使其溶解均匀，然后边搅拌边溶入PVDF，至少搅拌5h直至成均相透明的溶液，所得溶液静置过夜脱泡后备1.1等先进公司差距较大。另外，PVDF树脂的制膜性能主要受其分子量及其分子量分布影响，但分子量及分子量分布较难准确且快速的测定，而特性粘度可以很好的反映分子量的变化且较易测得[10]。因此本文通过不同特性粘度的PVDF树脂来研究树脂与中空收稿日期：2012-04-09作者简介：徐建明(1986-),男，金华兰溪人，从事膜分离材料研究。氟化工-2-ZHEJIANGCHEMICALINDUSTRYVol．43No．8（2012）表1不同物性的PVDF树脂Table1ThepropertiesofPVDFresin熔体流动速率树脂生产厂家特性粘度/(dl/g)旋转粘度/mPa·s牌号g/10min(5kg,230℃)g/10min(21.6kg,230℃)Solef-6010Solef-10151.25~1.381.70~1.8070~93330~3806.0//4.9~6.5苏威Solef-60202.10~2.30900~907/0.9~1.4注：特性粘度测试方法：在30℃下DMAC溶液中测试；旋转粘度测试方法：1gPVDF/10mLDMAC在30℃下测试。用。铸膜液的旋转粘度采用型号为（NDJ-8SN）的旋转粘度计测定，旋转粘度和铸膜液配方见表2。表2PVDF铸膜液的配方及其旋转粘度Table2ThedopesolutionofPVDFanditsrotationviscosity式中，C1为原液的吸光度；C2为过滤液的吸光度。1.4.3PVDF中空纤维膜的表面形貌测试PVDF中空纤维膜先用液氮淬断，然后表面喷金，最后采用扫描电子显微镜（SEM）观察膜的表面形貌。PVDFPVP-K30DMAC旋转粘度编号树脂牌号/％/％/％/mPa·s2结果与讨论121818557777193011640Solef-6010Solef-10152.1PVDF树脂物性对PVDF中空纤维膜力学性能的影响表3PVDF中空纤维膜的拉伸强度及其断裂伸长率31857731000Solef-6020中空纤维膜的制备采用非溶剂致相分离法工艺，即将上述的铸膜液经插入管式纺丝喷头，与特定组成的芯液一起进入凝固液槽,经牵引绕于绕丝轮上，制备的中空纤维膜先在蒸馏水中浸泡48h，然后在纯水：甘油=30:70的溶液中浸泡12h，最后凉干。其中，铸膜液温度为55℃，凝固槽温度为40℃。1.4膜性能测试与表征1.4.1PVDF中空纤维膜的力学性能测试采用万能拉力试验机进行中空纤维膜的力学性能测试，试样长度为100mm，测试温度为20℃，拉伸速率为50mm/min。1.4.2纯水通量及截留率测定纯水通量测定：在自制超微滤膜评价装置上，以去离子水为原水做通量测