2012有机实验讲座.ppt

化学试剂的规格 实际生产中还有很多供特殊需要的特种规格的试剂，如光谱纯试剂、色谱纯试剂、高纯试剂、基准试剂、生物试剂等。供教学实验使用的还有：实验试剂(又称四级品)和教学用试剂，它们的纯度低于化学纯试剂。 有些实验还可使用工业品。因为不同规格的试剂价格差别很大，必须注意节约，只要能达到教学实验的要求，应尽量选用级别较低的试剂，避免越级使用造成浪费。 2.1 加热和冷却 2.1.1 加热 1、水浴： 加热温度80℃以下； 2、油浴： 加热温度80℃～250℃之间； 3、空气浴： 室温到200℃之间； 4、沙浴： 200℃或300℃以上； 5、电热板： 用于温度要求不高反应时的加热； 6、电加热套（帽）：简便的空气浴。 2.1.2 冷却 1、冰水冷却 ； 2、冰盐冷却； 3、低温实现的方法： 液氮、干冰等 2.2 干燥和干燥剂 2.2.1 基本原理 干燥法分为：物理法和化学法 物理法：吸附、分馏、共沸蒸馏、离子交换树脂、 分子筛 化学法： 使用干燥剂进行脱水 （1）能与水可逆地结合生成水合物， 如氯化钙，硫酸镁等； （2）与水发生不可逆的化学反应而生成一个 新的化合物，如金属钠，五氧化二磷。 2.2.2 液体有机化合物的干燥 1、干燥剂的选择 （1）不溶解于该液体； （2）不与被干燥物发生化学反应或催化作用； 如，酸性物质不能用碱性干燥剂，碱性物质 也不能用酸性干燥剂； 又如，氯化钙易与醇类、胺类形成配合物， 因而不能用来干燥这些液体。 （3）还要考虑干燥剂的吸水容量和干燥效能； （4）干燥速度和价格。 （见实验教材上：各类有机物常用的干燥剂） 2、干燥剂的用量 一般每10 mL液体约需0.5～1g干燥剂。 3、实验操作 （1）将液体置于干燥的锥形瓶中； （2）加入适量干燥剂，干燥剂颗粒大小要适宜； （3）加上塞子，振摇片刻，如发现干燥剂附着瓶壁， 互相粘结，通常是表示干燥剂不够，应继续添加； 如大部分干燥剂棱角清楚分明，摇动时旋转并悬 浮，表明用量已足够。 （4）放置一段时间，滤入圆底烧瓶，进行蒸馏。 4、共沸干燥法 2.2.3 固体有机化合物的干燥 1、晾干 2、红外灯干燥 3、烘箱干燥 4、干燥器干燥 5、冷冻干燥 2.2.4 气体干燥 根据被干燥气体的性质、用量、潮湿程度以及反应条件，选择不同的干燥剂和仪器。 如无水氯化钙可用来干燥 H2,HCl,CO2,CO,SO2,N2,O2 2.3 有机化合物物理常数测定 2.3.1 熔点测定及温度计校正 2.3.2 沸点的测定 ： 常量法与微量法 2.3.3 液体化合物折射率的测定 2.3.4 相对密度及其测定 2.3.5 旋光度及其测定 2.4 固体有机化合物的分离与提纯 2.4.1 重结晶 2.4.2 升华 2.5 液体有机化合物的分离与提纯 2.5.1 常压蒸馏 2.5.2 分馏 2.5.3 减压蒸馏 2.5.4 水蒸气蒸馏 2.6 萃取 2.6.1 溶液中物质的萃取 2.6.2 固体物质的萃取 2.7 色谱分离技术 色谱分离技术提供了数目浩繁、用一般方法难以分离的有机化合物的分离提纯方法及定性鉴别和定量分析的数据，还可用于化合物纯度的鉴定和化学反应的跟踪。目前已用于对映体的分离。 色谱法按其操作不同，可分为： 薄层色谱 柱色谱 纸色谱 气相色谱 高效液相色谱 按其作用原理不同，又可分为： 吸附色谱 分配色谱 离子交换色谱 凝胶渗透色谱 2.8 鉴别结构的波谱方法 红外光谱 核磁共振谱 二维核磁共振 紫外与可见光谱 质谱 X射线单晶结构分析 已做过的有机化学实验 1、正丁醚的制备 (醇分子间脱水） 2、环己酮的制备 （氧化反应）