低温碱法脱酯制取低酯果胶的研究.docx

低温碱法脱酯制取低酯果胶的研究雷激马力赵义梅邹立许杰(西华大学生物工程学院 ,成都 ,610039)摘 要 以商品柑橘高酯果胶为原料 ,重点探讨了低温碱法脱酯对果胶质量的影响 。以果胶的半乳糖醛酸含量 、酯化度 (DE 值) 、特性粘度等指标为考察依据 。结果表明 ,低温下 (5 ℃) 碱法脱酯可将影响果胶品质的β2消去 反应控制在较小程度 ,所得产品特性粘度能最大程度保持 。柑橘高酯果胶碱法脱酯的最佳工艺条件为 :p H 910 ,控制 5 ℃低温处理 30 min ,该条件所得果胶半乳糖醛酸含量为 811387 % ,DE 值为 38195 % ,指标达到低酯果胶产品的标准 。关键词 低酯果胶 , 碱法脱酯 ,β2消去反应果胶可按其酯化程度可分为 2 大类 ,即酯化度高于 50 %的高酯果胶和酯化度低于 50 %的低酯果胶 。 高酯果胶只能在可溶性固形物高于 55 %和狭小的 p H范围 (310 左右) 才能胶凝 ,因此主要用于高糖类食品的生产 ;而低酯果胶只需较低的糖浓度 ,就能在 Ca2 + 或其他二价阳离子体系中形成性质优良的凝胶 ,p H 范围可宽至 216～618 ,广泛用于低糖制品的生产 ,它的应用更趋向于高档 、保健制品1 ,4 ,16 。 与高酯果胶比较 ,选择不同酯化度 (DE 值) 的低酯果胶可满足不同体系中的钙含量要求 ,从而生产不 同类型的产品 。低酯果胶还能有效地阻止人体对铅 等有害金属元素的吸收12 ,14 。文中以商品柑橘高酯果胶为原料 ,对生产中最常 用的碱法脱酯进行了独特的工艺改进 , 在脱酯的同 时 ,严格控制影响果胶胶凝能力的β2消去反应的发 生 ,为低酯果胶的工业化生产提供了重要的科学依据 和研究基础 ,打破了国外果胶公司对此技术的垄断 。BS200S MAX = 200 g , d = 01001 g) , HH2S 数显恒温水浴锅 ( 江 苏 省 金 坛 市 医 疗 仪 器 厂 ) , 毛 细 管 粘 度 计 (内径 011 mm 上海申立玻璃仪器有限公司) ,鼓风干 燥箱 (中国上海科析实验仪器厂 、成都科析仪器成套公司) 。113 实验方法11311 低酯果胶制备工艺7 ,8高酯果胶 →溶解 →调节至 p H 910 ,分别保持 5 ℃ 和 25 ℃脱酯 ,脱酯时间 30 、60 、90 、120 、150 min →调 p H 至 218 →加异丙醇沉淀果胶 ,过滤 →干燥 、研磨 、称量→低酯果胶11312 果胶酯化度 、半乳糖醛酸含量的测定2准确称取 500 mg 高酯果胶 ( 或 5 000 mg 低酯果 胶) ,加入一定量的混合试剂 ( 5 mL 浓 HCl 和 100 mL60 %异醇相混合) , 不断搅拌 10 min , 移入砂芯漏 斗中 ,用 6 份 15 mL 的 混 合 试 剂 冲 洗 , 续 以 体 积 分 数60 %的异丙醇冲洗样品 ,至滤液不含氯化物为止 。最 后用 20 mL 60 %的异丙醇洗涤 ,移入 105 ℃ 的烘箱中干燥 1 h ,冷却 ,称量 。称取 1/ 10 经冷却干燥的样品 ,移入 250 mL 锥形 瓶中 ,用 2 mL 乙醇润湿 ,加入 100 mL 不含 CO2 的水 , 用瓶塞塞紧 ,不断振荡 。当样品溶解后 ,加 5 滴酚酞 试剂 ,用 011 mol/ L NaOH 标准溶液进行滴定 。记录所消耗的 NaOH 的体积毫 升 数 ( V1 ) , 即 为 原 始 滴 定 度 。继续加入 20 mL 015 mol/ L NaOH 溶液 ,加塞后强 烈振荡 15 min ,加入 20 mL 015 mol/ L HCl 溶液 ,振荡 至粉红色消失为止 。然后加入 3 滴酚酞指示剂 。用011 mol/ L NaOH 溶液进行滴定 ,至呈微红色 ,记录所 消耗的 NaOH 的体积毫升数 ( V2) ,即为皂化滴定度 。 将锥形瓶内的内容物移至 500 mL 蒸馏瓶中 ,接1材料和方法111实验材料柑橘高酯果胶 (绵阳市科理果胶厂) 。异丙醇 , HCl ,NaOH , CH3OH , 酚酞 , 甲 基 红 , 无 水 乙醇等 ,均为分析纯 。112仪器与设备78 HW21 型恒温磁力搅拌器 ( 江苏省金坛市医疗 仪器 厂) , 电 子 天 平 ( 北 京 塞 多 利 斯 天 平 有 限 公 司第一作者 :博士研究生 ,副教授 ( 马力为通讯作者) 。3 四川省科技厅攻关项目 (No . 04 GY00 - 10) ,四川省科技厅应用 基础项目 (No . 05J Y029 - 90 - 1) ,四川省教育厅重点项目 ( No .2005 - A114) 资助收稿日期 :2005 - 09 - 26 ,