分析化学实验 重庆医科大学药学院.doc

分析化学实验 Analytic Chemistry Experiments 资料整理 重庆医科大学药学院药物分析教研室 2008年三月  安全教育及课程要求分析化学实验的常用仪器和基本操作滴定分析基本操作练习 实验二、容量仪器检定氯化钡结晶水的测定HCl标准溶液的配制及标定NaOH标准溶液的标定乙酰水杨酸的含量测定非水滴定高锰酸钾溶液的标定和H2O2含量测定硝酸银标准溶液的标定及氯化铵的含量测定紫外分光光度法测定苯酚含量实验十一维生素B12注射液的含量测定实验十二混合碱组成的分析及各组分含量的测定实验十三碘量法 实验十四水中钙、镁、铁含量的测定 实验十五离子选择电极法测定水样中氟的含量 实验十七紫外吸收光谱法测定双组分混合物 实验十八硅胶粘合薄层活度的测定 实验十九气相色谱法测定混合醇 实验二十甲酸红外吸收光谱的测绘 实验二十一毛细管电泳法测定水杨酸的含量 实验二十HPLC法测定咖啡因的含量 实验二十三气相色谱定量分析《分析化学实验》是一门实践性很强的课程，理论教学与实验教学是一个不可分割的完整体系。搞好实验教学，是完整掌握这门课程的重要环节。《分析化学实验》的教学目的是为了巩固和加强学生对该课程基本原理的理解和掌握，树立准确的“量”的概念，培养学生独立思考问题、解决问题及实际操作的能力。为实现上述目的，特编写了本书。旨在通过《分析化学实验》教学，使学生正确掌握基础分析化学的基本操作和基本技能，掌握各类指标的测定方法和测定原理，了解并熟悉一引些大型分析仪器的使用方法，培养学生严谨的科学态度，提高他们的动手能力及对实验数据的确分析能力，使其初步具备分析问题、解决问题的能力，为学生后续专业课程的学习及完成学位论文和走上工作岗位后参加科研、生产奠定必需的理论和实践基础。 安全教育及课程要求 安全知识 一）对分析仪器的使用要求 实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。 实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋钮恢复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。 实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。 二）、对试剂药品的使用要求 实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验结束后应洗手。 使用As2O3、HgCl2等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加以特殊处理。 使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体，应在通风橱中操作。 使用苯、氯仿、CCl4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。 实验过程中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。对可溶于水的液体着火时，可用湿布或水灭火；对密度小于水的非水溶性的有机试剂着火时，用砂土灭火（不可用水）；导线或电器着火时，用CCl4灭火器灭火。 课程要求 一）实验操作要求 容器的洗涤：对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。 基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在作用前、使用时、使用后的操作应规范准确。 二）实验报告 预习报告：每次实验前应做好预习、预习报告应包括实验的原理、步骤、数据记录表格、计算公式，实验过程中的注意事项等。 实验报告：不应将计算器带入实验室，实验数据直接记录在原始数据记录表上，完成实验后把原始数据写入实验报告的数据栏内并把原始数据上交实验老师保存。实验报告应有误差分析，完成后于第二天上交。 三）课堂要求 实验过程中应严谨、认真地独立完成实验，培养规范的科学的工作作风。 实验完成后应做好清洁卫生工作，保持仪器、台面、水槽的洁净。 分析化学实验的常用仪器和基本操作 （一）半自动电光分析天平 1．构造原理 半自动电光分析天平的外形如附图1所示。它的主要部件是铜合金制成的横梁。梁上装有三个三角棱柱形的玛瑙刀。中间一个刀口向下，称为支点刀。工作时它的刀刃与一个玛瑙平板接触， 是天平的支点，梁的两侧各有一个刀口向上的玛瑙刀，称为承重刀。 承重刀上面分别挂着两个吊耳（镫），吊耳下面各挂一个称盘。为了使天平尽快停静下来，吊耳下面分别安装了两个阻尼筒（阻尼器），它是由两个互相套合而又不接触的铝制圆筒构成的。 天平梁正中有一根很长的指针，指针下端固定着一个透明的微分标尺，称量时，借助光源，经过放大、反射，透明标尺上的刻度便在投影屏上显示出来。透明标尺一大格相当于1毫克，一小格相当于0.1毫克。10毫克以下的质量就是利用这一标尺的移动情况来确定的。 2．使用方法 （1）零点调节 借助天平内的水平仪，检查天平是否处于水平状态，如果不水平，可调节螺旋脚，使之达到水平。然后接通电源，慢慢转动升降枢，开启天平，如果不载重的情况下，投影屏上的标线和刻度尺上