分析化验 分析规程 氨的测定 奈斯勒试剂分光光度法.doc

氨的测定 奈斯勒试剂分光光度法 方法一 奈斯勒试剂分光光度法 适范围 本方法适用于循环冷却水或天然水中铵2 分析原理 在碱性条件下，水中的(原存和由NH4转化的)与奈斯勒试(K2HgI4的KOH溶液)反应生成红棕色的碘化氨基氧汞配合物，其颜色深含量成正比，可用分光光度法测定其含量。 +OH–=NH3+H2O NH3+2HgI42–+3OH–=[OHg2NH2]I↓+7I–+2H2O 3 试剂和仪器 31 试剂 31.1 500g/L KOH溶液转00mL 容量瓶中，稀释至刻度并摇匀 3.1.2 500g/L 酒石酸钾钠溶液酒石酸钾钠转00mL 容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。3.1.3 奈斯勒显色剂 称取50gKI溶于50mL 中，同时称取35g HgC2溶于150mL 新煮沸KI溶液中加入热的HgCl溶液，不断搅拌，直至产生的朱红色300mL 500g/L KOH溶液和5mL 上述HgC溶1000mL，静置1日后，将上层清液贮于棕色胶塞瓶1个月。 31.4 铵标准溶液 31.4.1 铵(0.1mgNH4+/mL) 准确称取02970g于105～干燥至恒重的氯化铵，溶于水，转1000mL 容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。 3.1.4.2 铵标准工作液(0.0mgNH4+/mL) 吸取氨标准贮备液mL 于mL 容量瓶中，以水定容。 3.2 仪器 32.1 分光光度计及cm玻璃比色皿3.2.2 50mL 具塞玻璃比色管4 操作步骤 41 标准曲线的绘制 移取铵标准工作液000、100、200、400、600、800、1000mL 于7支5mL 比色管中，加水至半刻度处，再加mL 500g/L酒石酸钾钠溶mL 奈斯勒显色剂并以水稀释至刻度，摇匀。静置10min后，于430nm处用1玻璃比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光 4.2 水样的测定 取适量水样于50mL 比色管中，其余操作同41。 5 分析结果 水样中氨态氮以铵表示时其含量按下式计算： m—从mg； V—取样量，mL；水样中氨态氮氮表示时其含量按下式计算： m—从mg；0mL硫酸标准滴定溶液C(1/2H2SO4)=1.000mol/L〕mg/mmol； 18.04一铵的毫摩尔质量，mg/mmolV—取样量，mL；取两次平行测定结果的算术平均值作为水样中铵的测定结果。6 注意事项 61 配制奈斯勒显色剂时，KOH溶液冷却后才能加到HgC的混合液中。 62 水样中Ca、Mg+在碱性条件易产生白色沉淀，干扰NH的测定，可 6.3 水样中含有Fe、Co、Ni、Ag+、Cr+等离子时，于碱性条件下+的测定，可用沉淀分离法加以除100mL 水样于200mL 带塞量筒中300g/LNaOH溶液0.5mL，25Na2C03溶液 1mL (除Ca、Mg+)，加水至200mL，充分摇匀后盖紧塞 6.4 浑浊水样要事先过滤，初滤液200～300mL 应弃去不用，以防滤纸中 6.5 水样中含酮、醛、醇等有机物时，可将其调至酸性，加热使有机物蒸 6.6 配制好的KOH溶液应盛于聚乙烯塑料瓶中。 6.7奈斯勒 1 适用范围 本方法适用于测定氨态氮含量较高的污水。 2 分析原理 调节水样的PH值在7.4左右并用磷酸盐缓溶液将其稳定之，加热蒸 NH4++OH-→NH3·H2O NH3·H2ONH3↑+H2O 3NH3+H3BO3→(NH4)3BO3 2(NH4)3BO3+3H2SO4→3(NH4)2SO4+2H3BO3 3 试剂和仪器 3.1 试剂 水样稀释及试剂配制均用无氨水。 3.1.1 无氨水 每升三级水中加入纯硫酸0.1mL，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL 初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口玻璃瓶中，盖塞保存。 31.2 磷酸盐缓冲溶液 称取715g无水磷酸二氢钾()及4508g磷酸氢二钾(·3H20)溶于少量不含氨的三级水中(即无氨水中)，再加无氨水至500mL，该PH理论值在257.55。 3.1.3 甲基红—亚甲基蓝混合指标液 称取010g甲基红溶于50mL 95%乙醇中；另称取0059g亚甲基蓝溶25mL 乙醇中，将溶液亚甲基蓝溶混匀即可(混合指示液有效1月)。 31.4 硫酸标准滴定溶液：C1/2H2S04)=0.02mol/L，(临用前配制) 3.1.5 硼酸吸收液 称取20g硼酸(AR)溶于无氨水中(可加热促溶)，冷却后以无氨水稀1000mL。 3.1.6 1mol/L HCl溶液。 3.1.7 40g/L NaOH溶液。 3.1.8 0.5g/L 溴百里酚蓝指示液(PH=6.0～7.6)。3.2 仪器 32.1 带氮球的定氮蒸馏装置：500mL 凯烧瓶。 32.2 蒸馏装置(见图) 3.2.3 500mL 锥形瓶。 32.4 25mL 酸式滴定管。 4 操作步骤 4.1 蒸馏装置的预处理