分析化验 分析规程 铜含量的测定.doc

铜含量的测定 方法一 铜试剂分光光度法 1 适用范围 本方法适用于工业循环冷却水、脱盐水、锅炉给水、炉水、凝结水和蒸汽中铜含量的测定，也适用于生活用水中铜含量的测定，Cu2+的测定范围为0.02～2.00mg/L。 2 分析原理 在pH = 8～9.5的氨性溶液中，铜离子 (Cu2+) 与铜试剂 (二乙氨基二硫代甲酸钠即DDTC)反应，生成黄棕色络合物，此络合物可用四氯化碳萃取，在波长440nm处进行测定。 3 试剂和仪器 3.1 试剂 3.l.l 硝酸。 3.1.2 四氯化碳。 3.1.3 氨水(1+1)。 3.1.4 硫酸铜(CuSO4·5H2O)。 3.1.5 2g/L DDTC显色剂溶液 称取0.2g二乙氨基二硫代甲酸钠(C5H10NS2Na·H20)溶于水中，并稀释至100mL，用棕色瓶贮存，置于暗处，有效期一个月。 3.1.6 氨—氯化铵缓冲溶液( pH≈9) 称取氯化铵70g，溶于适量水中，加入浓氨水48mL，稀释至1000mL。 3.1.7 0.4g/L甲酚红指示液 称取0.02g甲酚红钠盐试剂溶于50mL 95%乙醇中。 3.1.8 乙二胺四乙酸二钠盐一柠檬酸铵溶液 称取乙二胺四乙酸二钠盐(C10H14N2O8Na2·2H2O) 2.0g，柠檬酸铵10.0g，溶于水并稀释至100mL，加入4滴甲酚红指示液，用(1+1)氨水调至pH 8～8.5 (溶液由黄色变为浅紫色)，加入少量2g/L DDTC显色液，用四氯化碳萃取提纯(弃去四氯化碳层)。 3.1.9 铜标准贮备液(0.100mg/mL) 称取硫酸铜0.3930g溶于水中，加硝酸2.0mL 移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。 3.1.10 铜标准工作溶液(1ug/mL) 取铜标准贮备液5.0mL 于500mL 容量瓶中，加1.0mL 硝酸，用水稀释至刻度，摇匀备用。 3.2 仪器 3.2.1 分光光度计。 3.2.2 125mL 梨形分液漏斗，活塞以硅油为润滑剂。 3.2.3 50mL 具塞比色管。 4 操作步骤 4.1 标准曲线的绘制 4.1.1 于7个125mL 分液漏斗中依次加入铜标准工作液0.00， 1.00， 2.00， 4.00， 6.00， 8.00， 10.00， 15.00， 20.00， 25.00mL，加水至体积为50mL。 4.1.2 依次各加入5.0mL 乙二胺四乙酸二钠盐—柠檬酸铵溶液和5mL 氨—氯化铵缓冲溶液，摇匀。 4.1.3 各加入5.0mL 2g/L的二乙氨基二硫代甲酸钠溶液，摇匀，静置5min。 4.1.4 准确加入10.0mL 四氯化碳，用力振荡2min，静置分层后在1h内进行测定。 4.1.5 用滤纸吸干漏斗颈管内壁的水分后，塞入一小团脱脂棉，弃去最初流出的四氯化碳2mL，然后将四氯化碳层放入1cm的干燥比色皿中，于440nm波长处，以四氯化碳作参比，测定吸光度。 4.1.6 以测得的吸光度减去试剂空白吸光度值为纵坐标，以相应的铜含量(ug)为横坐标绘制标准曲线。 4.2 水样的测定 4.2.1 水样的酸化 取样和保存样品应使用预先洗净的聚乙烯或玻璃细口瓶，采样完毕，即可加硝酸于样品中。每1000mL 样品加入2.0mL 硝酸，摇匀。 4.2.2 水样预处理 4.2.2.1 清洁水样可直接进行测定。 4.2.2.2 对含悬浮物及有机物极少的水样，可取50mL 酸化后的水样于150mL 烧杯中，加2.0mL 硝酸，盖上表面皿。于电炉上加热微沸10min，冷却。 4.2.2.3 对含悬浮物和有机物较多的水样，可取50mL 酸化后的水样于150mL 烧杯中，加5mL 硝酸，盖上表面皿。于电炉或电热板上加热消解近干，稍冷，用水冲洗烧杯壁及表面皿，继续加热消解，蒸至近干，冷却后，加水约20mL，加热微沸3min，冷却。 4.2.3 测定 移取适量预处理后的水样于125mL 分液漏斗中，用水稀释至50mL。对于清洁水样，以下步骤同4.1.2～4.1.5；对于消解后的水样，加入5.0 mL 乙二-胺四乙酸二钠盐—柠檬酸铵溶液，2滴甲酚红指示剂，用(1+1)氨水调至由红色经黄色变为紫色，以下步骤同4.1.3～4.1.5。 以水样的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线查出相应的铜含量。 4.2.4 空白试验 用50.0mL 水代替水样，以下步骤同清洁水样的测定。 5 分析结果 水样中铜的含量按下式计算： 式中：m—从工作曲线表上查出或求出的Cu2+量，ug； V—吸取水样的体积，mL。 6 允许差 单位:mg/L 铜含量 室内允许差 室间允许差 0.10以下 0.0050 0.010 0.1～0.50 0.040 0.040 0.51～1.00 0.050 0.050 1.01～2.00 0.090