药物分析（湖南大学） 第09章 维生素类药物的分析.ppt

VitAD胶丸中VitA的含量测定 精密称取本品(规格10000 VitA IU/丸)装量差异项下（平均装量0.08262g/丸）的内容物 0.2399g 至250ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一20 ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并测得下列波长处吸收度。 A300 ：0.354 A316 ：0.561 A328 ：0.628 A340 ：0.523 A360 ：0.216 氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱) 在三氯醋酸或盐酸存在下，经水解、脱羧、失水后，加入吡咯即产生蓝色产物的药物应是（） 氯氮卓 维生素A 普鲁卡因 盐酸吗啡 维生素C 维生素A与 反应即显蓝色，渐变成紫红色；反应需在 条件下进行。 维生素E在酸性或碱性溶液中加热可水解生成游离 ，当有氧或其他氧化剂存在时，则进一步被氧化成醌型化合物，尤其在碱性下更易发生。 维生素B1 的噻唑环在 介质中可开环，再与嘧啶环上氨基缩合环合，然后经 等氧化剂氧化生成具有荧光的 ，加 荧光消失，加碱荧光又显出； 维生素C是 元弱酸，具有强 性，易被氧化剂氧化，常用作 剂。 维生素E中游离生育酚的检查时规定消耗硫酸铈滴定液（0.01mol/L）不得过1.0ml，现硫酸铈滴定液的实际浓度为0.01053mol/L，应不得超过多少ml？ 0.95 0.97 0.99 0.92 1.05 中国药典维生素C的含量测定 取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。 已知：取样量为0.2084g，消耗碘滴定液（0.09981mol/L）22.75ml。 要求：（1）解释划线部分 （2）计算本品的含量是否符合规定 （规定本品含C6H8O6应不低于99.0%） VitB1片UV法含量测定 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于VitB1 25mg），置100ml量瓶中，加盐酸溶液(9→1000)约70ml，振摇15分钟，加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度。用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5.0ml，置另一100ml量瓶中，再加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度，摇匀，在246nm处测定吸收度，按C12H17ClN4OS·HCl的吸收系数（ ）为421计算，即得。 已知：20片重 = 1.4070g A246=0.461 取样量 = 0.1551g 规格 = 10mg/片 求本品含量是否符合药典规定？ （应相当于标示量的90.0～110.0%) 三氯化锑 无水 生育酚 碱性 铁氰化钾 硫色素 酸 一 还原 抗氧 结论：不合格 主要性质 溶解性： 易溶于无水乙醇、丙酮、乙醚，不溶于水。 水解性： 苯环上的乙酰化的酚羟基，在酸性或碱性溶液中加热可水解成游离生育酚。 氧化性： 在无氧条件下对热稳定，对氧十分敏感，遇光、空气可被氧化为α-生育醌和α-生育酚二聚体。 鉴别试验 硝酸反应 75℃，15′ 橙红色 （橙红色） 生育红 生育酚 HNO3 强氧化剂 三氯化铁-联吡啶反应 △ [O] 生育酚 对-生育醌 [O] 弱氧化剂 血红色 紫外分光光度法 = 41.0～45.5 λmax = 284nm λmin = 254nm 0.01%无水乙醇中， 薄层色谱法 薄层板：硅胶G 展开剂：环己烷-乙醚(4 ?1) 显色剂：硫酸（105℃，5min） 维生素E：Rf = 0.7 杂质检查 酸度 检查维生素E的制备过程中引入的游离醋酸。 乙醇和乙醚各15ml置于锥形瓶中 酚酞指示液0.5ml 滴加NaOH滴定液（0.1mol/L）至微显粉红色 加本品1.0g,溶解后，用NaOH (0.1mol/L)滴定 VNaOH≤0.5ml 生育酚 检查维生素E制备过程中未酯化的生育酚。