HPLC法测定复方氨酚那敏颗粒中人工牛黄的胆红素的含量.docVIP

精品论文 参考文献 HPLC法测定复方氨酚那敏颗粒中人工牛黄的胆红素的含量 王彬彬（黑龙江省七台河市食品药品检验检测中心 154600） 【中图分类号】R446【文献标识码】A【文章编号】1672-5085（2012）5-0259-02 【摘要】目的 建立HPLC法测定复方氨酚那敏颗粒中人工牛黄的胆红素的含量。方法 液相色谱法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-三氯甲烷-1%磷酸溶液（84:9:7）为流动相，检测波长为453nm，流速：1.0ml/min。结果 在3.229～16.14ug/ml范围内与峰面积的线性关系良好r＝0.9997，平均回收率为98.8%（RSD＝1.2%，n＝6）。结论 方法准确快捷，可用作含量测定。 【关键词】人工牛黄 胆红素 高效液相色谱法 含量测定 复方氨酚那敏颗粒作为常用的解热镇痛药，目前复方氨酚那敏颗粒中人工牛黄的胆红素的含量的含量测定方法未建立，人工牛黄具有解热、消炎、祛痰、定惊等功能。胆红素是人工牛黄的主要成分，也是评价人工牛黄品质优劣的依据，故考察胆红素的提取工艺及含量测定具有现实意义。本文采用HPLC测定人工牛黄的含量，结果简便、准确，可用于复方氨酚那敏颗粒中人工牛黄含量测定。 1 仪器与试药 1.1 仪器 岛津LC-2010A高效液相色谱仪，超声波药品处理机（济宁金百特） 1.2 试药 胆红素对照品购自中国药品生物制品检定所。复方氨酚那敏颗粒，万荣三九药业有限公司（批号：090803 100309 100608 100707 100505）甲醇为色谱纯试剂，磷酸、三氯甲烷为分析纯，水为蒸馏水。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱：AgillentTCC18柱（200mmtimes;4.5mm,5um），流动相：以甲醇-三氯甲烷-1%磷酸溶液（84:9:7），检测波长：453nm。流速：1.0ml/min。 2.2 对照品溶液的制备 精密称取胆红素对照品对照品0.0085g，置50ml棕色量瓶中，加三氯甲烷溶解稀释至刻度，摇匀，作为储备液。临用前，精密量取储备液，用三氯甲烷-甲醇-水（90:10:0.3）的混合液定量稀释制成浓度为6.5ug/ml的溶液摇匀、滤过，取续滤液，即得。 2.3 供试品溶液的制备 取装量项下的供试品，精密称定，研细，精密称取适量（约1.0g），置25ml棕色量瓶中，加三氯甲烷-甲醇-盐酸-水（90:10:0.015:0.3）的混合液适量使溶解，超声10分钟稀释至刻度摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。 2.4 空白样品溶液制备 制备不含样品的空白样品，照供试品溶液的制备项下同法操作，即得。 2.5 干扰试验的测定 取对照品溶液、供试品溶液，空白样品溶液各10ul，按2.1项下色谱条件进行测定，记录色谱图，结果空白无干扰。色谱图见图1. A图对照品 B图样品 C空白样品 2.6 线性关系 精密量取浓度为0.1614mg/ml的胆红素贮备液，精密量取适量，分别加三氯甲烷-甲醇-水（90:10:0.3）的混合液制成浓度为3.228、4.842、6.456、9.684、12.912、16.140ug/ml的胆红素对照品溶液。取上述溶液各10ul按上述色谱条件，注入液相色谱仪，记录色谱图，以对照品浓度X（ug/ml）为横坐标，峰面积Y为纵坐标，进行线性回归 r＝0.9997。结果表明，在3.229～16.14ug/ml范围内与峰面积的线性关系良好。 2.7 精密度试验 取2.6项下的第3份溶液，按上述色谱条件取10ul注入液相色谱仪测定峰面积，连续进样6次，RSD＝0.8%（n＝6） 2.8 重复性试验和稳定性试验 取同一样品的6份按含量测定项下方法测定，结果为99.8%，RSD为0.9%（n＝6）取??述供试品溶液1份，按以上色谱条件测定峰面积，分别在0,0.5,1,1.5,2,3,4h测定峰面积RSD为0.8%（n＝7），表明本样品溶液在实验所需的时间内稳定。 2.9 回收率试验 精密称取本品约0.5g，取6份置25ml的棕色量瓶中，分别加入已配置好的浓度为79.3ug/ml胆红素对照溶液各1ml。挥干溶剂，按供试品溶液制备方法制成供试品溶液。胆红素对照品浓度为6.344ug/ml。各