HPLC法测定多潘立酮口崩片的含量.docVIP

精品论文 参考文献 HPLC法测定多潘立酮口崩片的含量 吴洋（景德镇市三三五职工医院 333000） 多潘立酮是一种较强的多巴胺受体拮抗剂，直接作用于胃肠壁，可增加食道括约肌张力。采用特殊辅料和工艺将其制成口崩片，既保留了普通片的体内行为，又有其自身的优点，方便了吞咽困难者，尤其是老人、幼儿或不能得到水的特殊环境下的患者用药。多潘立酮片现行标准[1]采用紫外分光光度法测定含量，而本文采用高效液相色谱法测定多潘立酮口崩片含量，方法准确、快速、简便，同时专属性提高。 1 仪器与试药 H66025T清洗机（无锡超声电子设备厂）；Mettler M3电子天平（梅特勒公司）；岛津液相色谱仪（包括SCL-10A VP控制器，LC-10A Tvp泵，SPD-10A VP检测器，SIL-10 ADvp自动进样器，DGU-14A真空脱气机，CTO-10Avp柱温箱，Class-VP 工作站）。 多潘立酮对照品（供含量测定用）由中国药品生物制品检定所提供，批号：100304-200502。 甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱：Hypersil BDS C18 柱（5mu;m ，4.6 mmtimes;200 mm）；流动相：甲醇-水-三乙胺（60:40:0.05）；流速：1.1 ml/min；柱温：室温；检测波长：287 nm；进样量：10 mu;l。在此色谱条件下，多潘立酮保留时间为9.9 分钟，理论板数以多潘立酮峰计为4624。辅料空白溶液在与多潘立酮峰保留时间相同处未出现色谱峰，说明辅料无干扰，结果见图。 2.2 供试品溶液的制备 取本品20 片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于多潘立酮5 mg），置50 ml量瓶中，加甲醇约40 ml，超声处理10 分钟，取出，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 2.3 对照品溶液的制备 取多潘立酮对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1 ml中约含0.1 mg的溶液，即得。 2.4 辅料空白溶液的制备 按处方量制备不含多潘立酮的辅料空白溶液。 2.5 线性关系考察 精密称取多潘立酮对照品31.83 mg，置100 ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取1、2、3、4、5、6 ml，分别置10 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，分别进样10 mu;l，以峰面积（A）对进样量（C）进行线性回归，得回归方程为：A=1391045.914 C＋22136.4667，r=0.9998（n=6）。结果表明进样量在0.3183～1.9098 mu;g范围内，峰面积与进样量呈良好的线性关系。 2.6 稳定性试验 取供试品溶液，分别于0、1、2、4、6、8 小时测定，记录峰面积，结果RSD为0.51%，表明供试品溶液在8 小时内稳定。 2.7 精密度试验 取多潘立酮对照品溶液，重复进样5次，记录峰面积， 结果RSD为0.41%。 2.8 重复性试验 取同一批样品（批号，制备3 个不同浓度（80%、100%、120%）的供试品溶液各三份，记录峰面积，结果平均含量为98.55%，RSD为0.50%。 2.9 回收率试验 按处方比例，分别精密称取不同量（80%、100%、120%）的多潘立酮对照品及辅料适量，记录峰面积，结果平均回收率为100.29%，RSD为0.68%。试验结果见表1。 2.10 样品测定 取7批样品，照供试品溶液的制备方法制备，另取多潘立酮对照品适量，照上述色谱条件同法测定。按外标法以峰面积计算，结果见表2。 图 多潘立酮口崩片HPLC图谱 a. 供试品; b. 对照品; c. 辅料空白 表1 回收率试验测定结果 表2 样品含量测定结果（n=2） 3 讨论 3.1 超声提取时间的选择 取本品20 片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于多潘立酮5 mg），共6 份，分别置50 ml量瓶中，加甲醇约40 ml，分别超声10 分钟、20 分钟、30 分钟（各2 份），取