HPLC法测定蒙药沙日毛都-8中栀子苷含量.docVIP

精品论文 参考文献 HPLC法测定蒙药沙日毛都-8中栀子苷含量 吴继周1 王燕2 (1博州食品药品检验所 新疆博尔塔拉蒙古自治州 833400) (2新疆维吾尔自治区人民医院药学部 新疆乌鲁木齐 830001) 【摘要】目的：建立一种反相高效液相色谱法测定沙日毛都-8中栀子苷含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法测定沙日毛都-8中栀子苷的含量。色谱柱：Eclipse XDB-C18 (4.6times;250mm,5mu;)；流动相：乙腈-水(15：85)；流速：1.0ml?min﹣1；检测波长：238nm；柱温：30℃；进样量：10mu;l。结果：栀子苷进样量在0.0304～0.912mu;g范围内，与峰面积呈良好的线形关系(r=0.999)；平均回收率为97.98%，RSD=2.0％。结论：本方法简便﹑准确﹑重现性好，可用于该制剂的质量控制。 【关键词】 高效液相色谱法 栀子苷 沙日毛都-8 【中图分类号】R29 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2014）18-0328-02 沙日毛都-8是新疆博尔塔拉蒙古自治州蒙医医院生产的常见蒙药制剂，由栀子、黄柏、香墨、甘草、红花、荜茇、熊胆、黑云香等八味蒙药组方。本品为黑绿色粉末；气香，味苦。主治功能清热凉血，固精。用于清热，尿路感染，尿中带血，妇女经下。疗效好，临床用量大，但无控制其内在质量的指标。该制剂中栀子为其中的一味主药，国内关于HPLC法测定中药中栀子苷的方法已很成熟[1]，但测定沙日毛都-8中栀子苷的含量目前尚未见报道。笔者采用HPLC法测定沙日毛都-8中栀子苷的含量，取得较为满意的效果，为制定沙日毛都-8的有效成分含量测定指标提供了依据。 1 仪器与试药 LC-20AT高效液相色谱仪(SPD-20A紫外检测器；SIL-20A自动进样器；CBM-20A控制器；CTO-10ASVP柱温箱)；AE240型电子天平(METTLER)；栀子苷(中国药品生物药品检定所，供含量测定用,批号:110749-200410)；沙日毛都-8(新疆博尔塔拉蒙古自治州蒙医医院制剂室生产，批号；甲醇、乙腈均为色谱纯；水为纯化水。 2 方法与结果 2.1色谱条件 色谱柱： Eclipse XDB-C18 (4.6times;250mm,5mu;)；流动相：乙腈-水(15：85)；流速：1.0ml?min﹣1???检测波长：238nm；柱温：30℃；进样量：10mu;l。 2.2对照品溶液制备 精密称取栀子苷对照品15.2mg，置50ml容量瓶中，加甲醇至刻度。再取10ml用甲醇稀释至100ml(每1ml含栀子苷30.4mu;g)。 2.3供试品溶液的制备 取本品粉末0.4g精密称定,置具塞锥形瓶中，精密加入25ml甲醇，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 2.4空白实验 按沙日毛都-8的制法，制成不含栀子的阴性样品，并按2.3规定的方法制备阴性对照溶液，分别取对照品溶液﹑供试品溶液﹑阴性对照溶液按上述色谱条件进行测定，阴性对照液在与栀子苷相应保留时间处无色谱峰出现,表明阴性样品无干扰。 2.5线形范围考察 精密量取对照品溶液1mu;l﹑5mu;l﹑10mu;l﹑15mu;l﹑20mu;l﹑25mu;l﹑30mu;l分别进样，按上述色谱条件进行测定，以峰面积为横坐标，进样量(mu;g)为纵坐标，进行线性回归，栀子苷的回归方程为Y=1.4594times;106x+25257.56，r=0.999，表明栀子苷在0.030～0.912mu;g范围内，与峰面积呈良好的线形关系。 2.6精密度试验取对照品溶液，重复进样5次，进样量10mu;l，按峰面积计算，栀子苷的RSD为0.22％。 2.7重复性试验 取同一批供试品5份，分别精密称定，按2.3规定的方法制备并测定，结果栀子苷的平均含量为0.52%,RSD为2.397％。 2.8稳定性试验