HPLC法测定非布司他片的含量.docVIP

精品论文 参考文献 HPLC法测定非布司他片的含量 董煜 钱小平（大连市药品检验所 116021） 【摘要】目的 用高效液相色谱法测定非布司他片的含量。方法　含量测定：采用TSKgel ODS-80Ts 5mu;m，4.6*150mm柱；柱温40℃，以乙腈-水-冰醋酸（600：400：2）为流动相，流速1.0 mL? min-1，检测波长317nm。结果　非布司他在5.05～ 15.15mu;g?mL-1浓度范围内呈良好的线性（r=1.0000），平均回收率（n=9）为100.2%。结论　该方法简便灵敏、结果准确，适用于非布司他片的质量控制。 【关键词】 高效液相色谱法 非布司他 含量测定 非布司他为新一代黄嘌呤氧化酶抑制剂，临床上用于治疗尿酸过高症。国内有文献报道报道[1、2]，其检测波长为230nm，本文采用检测波长为317nm，测定非布司他片的含量，该方法简便、重复性好，结果准确，适用于非布司他片的含量测定。 1 仪器与试药 Waters2489/2996高效液相色谱仪（紫外检测器）。 非布司他对照品（批号200903069999； 99.9%）；由企业提供。非布司他片（规格10mg（批号：A002，A003，A004）、20mg（批号：B001，B002，B003，B004，B005，B006）、40mg（批号：C001，C002，C003）为某国制药厂进口），乙腈为色谱纯， 其他试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1色谱条件 色谱柱：TSKgel ODS-80Ts (5mu;m，4.6*150mm)；流动相：乙腈-水-冰醋酸（600：400：2），流速1.0mL? min-1；检测波长317nm；柱温40℃，进样量20mu;L。上述色谱条件下，非布司他峰与杂质峰达到基线分离，理论板数按非布司他计为5000，见图1。 t/min 图1 HPLC色谱图 2.2 溶液的制备 2.2.1 对照品溶液 精密称取105℃干燥4小时的非布司他对照品10.17mg，置100mL量瓶中，加乙腈-水（60：40）溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5mL置50mL量瓶中，加上述溶剂稀释至刻度，摇匀，即得浓度为10.10mu;g?mL-1 的对照品溶液。 2.2.2 供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉（约相当于非布司他10mg），置100mL量瓶中，加乙腈-水（60：40）适量，超声10分钟使溶解，加相同溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL，置50mL量瓶中，加乙腈-水（60：40）稀释至刻度，摇匀，为供试品溶液。 2.3线性关系考察 按上述色谱条件，分别精密吸取对照品溶液10，15，20，25，30mu;L，注入色谱仪，记录色谱图，以浓度X为横坐标，峰面积Y 为纵坐标，绘制标准曲线，计算线性回归方程为： Y=1.23times;105X-2.61times;104 r=1.0000 结果表明非布司他在5.05～15.15mu;g?mL-1浓度范围内呈良好的线性关系。 2.4 精密度试验 精密吸取对照品溶液（10.10mu;g?mL-1），连续进样5次，记录峰面积，其RSD为0.7%，表明仪器的精密度良好。 2.5 重复性试验 取同一批供试品（批号：2002），分别制备成5份供试品溶液，按拟定方法测定含量。RSD为0.9%，表明方法的重复性较好。 2.6 稳定性试验 取同一批供试品溶液（批号2002），室温放置0、4、8、12、24h进样测定，其峰面积RSD=0.7%，结果表明，非布司他供试品溶液24Hr内稳定性良好，能满足测定要求。 2.7 加样回收率 精密吸取已知含量的样品（99.9mu;g?mL-1）（批号：2002）2.5mL共9份，分别置50mL量瓶中，分别精密加入非布司他对照品溶液（101.0mu;g?mL-1，104.9mu;g?mL-1，102.6mu;g?mL-1）2、2.5、3mL，加乙腈-水（60：40）稀释至刻度，摇匀，相当于80%，100%，120%???度的供试品溶液，按上述色谱条件测定，计算加样回收率，结果见表1，平均回收率（n=9）为100.2%，RSD为0.67%。 2.8 样品测定 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20mu;L，注入色谱仪测定，记录色谱图，用外标法计算含量，见表2.