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RP-HPLC法测定镇痫片红参的含量以三七皂感R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1总量计
精品论文 参考文献
RP-HPLC法测定镇痫片红参的含量以三七皂感R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1总量计
栾雨
(江苏省镇江市药品检验所 212001)
【摘要】 目的:RP-HPLC法测定 镇痫片红参的含量以红参皂感R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1总量计。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶柱;流动相:乙腈:水梯度洗脱,检测波长为203nm;流速为1.0ml/min。结果:红参线性范围1~5mg,平均回收率为99.9%,RSD=0.4%(n=5)。结论:方法简便,结果准确。能有效控制复方红参胶囊的质量。
【关键词】红参 HPLC 三七皂苷R1 人参皂苷Rg1 人参皂苷Rb1
【中图分类号】R285 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2014)13-0178-02
【Abstract】Objective:To determine the content of Indirubin by RP-HPLC in zhen xian pian .Methods: The determination was carried out with Symmetry C-18column.The mobile phase.consisted of CH3CN、H2O. The flow rate was 1ml/min and the detective wavelength was at 203nm.Results:The content of Indirubin can be determined by RP-HPLC.The linear concentration ranges of these compound were 1~5g.The average recoveries were 99.8% respectively.Conclution: The method is simple and accurate and can be used to control the quality of zhen xian pian
【Key Words】HPLC zhen qian pian Indirubin
镇痫片是秉承中医理论并结合现代医学的研制方法创新研究的一种中成药。本文通过RP-HPLC。
1.仪器与试药
1.1 仪器
SK250LH超声波清洗器(上海科导超声仪器有限公司);BP 211D型电子天平(赛多利士);waters2695高效液相色谱仪,ZOL-3KVA DAD检测器(美国WATERS公司)。
1.2 试药
三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1对照品(均为中国药品生物制品检定所) ;乙腈为色谱纯;镇痫片(山西华康药业股份有限公司,批号吉林天力泰药业有限公黑龙江铁力红叶制药有限责任公。
2 实验方法
2.1 色谱条件
色谱柱:Symmetry C-18柱(3.9mmtimes;150mm,5um),流动相:乙腈为A,水为B。
流速:1.0mL/min,检测波长203nm,理论塔板数:分别为14320、13200、24500。
2.2 对照品溶液制备:
精密称适量取人参皂苷Rg1、三七皂苷R1、人参皂苷Rb1对照品加甲醇稀释成0.4mg/ml、0.1mg/ml、0.4mg/ml的溶液。
2.3 样品溶液的制备
取装量差异项下的内容物4.0g,精密称定,置锥形瓶中,精密加甲醇50mL,称定重量,放置过夜,置80℃水浴上加热回流2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
图3 样品三种成分色图谱
图2 三种对照品色谱图
三个峰依次为三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1
2.4 标准曲制备的制备
取人参皂苷Rg1、三七皂苷R1、人参皂苷Rb1对照品加甲醇稀释成0.4mg/ml、0.1mg/ml、0.4mg/ml,分别进样1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mu;l,以峰面积(y)为纵坐标,相应浓度(x)为横坐标进行线性回归。结果表明三种峰面积与浓度呈良好的线性关系。
2.5 精密度测定
取人参皂苷Rg1、三七皂苷R1、人参皂苷Rb1对照品溶液,重复进样5次,记录峰面积,RSD
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