调味品辣椒粉和腌料中苏丹红Ⅰ染料的GCMS分析.pdfVIP

第24卷增刊 分析测试学报 V01．24 FENXI XUEBAO(JournalofInstrumental 兰堕生!!旦 ． cEiHI Analysis) Nov．2005 ==========================================：：： ：：= ：：=： 三= =： = =；： = 调味品辣椒粉和腌料中苏丹红I 染料的GC—MS分析 苏小)11 1，黄梅2，甘宾宾1，程恒怡1 (1．广西壮族自治区疾病预防控制中心，广西南宁530021；2．广西大学化学化工学院，广西南宁530001) 苏丹红I并非天然色素，它是一种人工合成的化工染料，除苏丹红I外，还有其合成衍生物 Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ3个品种，其中苏丹红I和苏丹红Ⅱ属于单偶氮化合物，苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ属于 重偶氮化合物。有关资料表明，该类化合物在降解过程会产生具有毒性的苯胺和萘酚，因此早在10 年前就被国际癌症研究机构(IARC)归类为第三组可疑致癌物质…。在工业上仅限于溶解剂、润滑 油、蜡染和鞋油等产品的染色以及生化毒理学研究中的细胞着色之用，在欧洲和我国一直被禁止使 用于食品生产和加工中。 苏丹红I(SudanI)，化学名1一苯基偶氮一2．萘酚， 分子式：C，。H，：N：0，相对分子质量：248，其分子结构 式见图1。熔点为131 oC，具有高度的热稳定性。一般 不溶于水、易溶于有机溶剂。从其分子特性来说，该化 合物适合于气相色谱一质谱联用法(GC—MS)分析。国 内外目前已报道的方法有分光光度法拉J、液相色谱 0H 法旧41和液一质联用法“J，但尚未有关于GC—Ms分 析苏丹红I的方法报道。 图1苏丹红I的结构图 1 实验部分 1．1仪器与试剂 HP6890—5973气相色谱一质谱联用仪(带刚进样口)。 超声波萃取仪，型号：SB2200，上海超声有限公司产品；旋转浓缩器，型号：R一250，上海亚 000 荣分析仪器厂；台式离心机，型号：80—1，上海手术器械厂，4r／min。 正己烷、甲醇、乙腈(AR级)，天津光复精细化工有限责任公司产品，以上试剂均经重新精馏 确认无干扰后专用。 苏丹红I标准溶液：准确称取适量标准纯品，用甲醇配制成0．118mg／mL的贮备液，供配制标 准系列用。 1．2样品提取 用电子天平准确称取2g辣椒粉或腌料样品于100mL具塞锥形瓶中；，加入10mL正已烷，超声 波萃取仪超声5min，静置数分钟后，把有机相经滤纸过滤到干净的100mL的烧杯中。用等量的正 己烷再次超声(5min)萃取上述样品，过滤后合并两次萃取液。用适量的正己烷洗涤锥形瓶中的样品 残渣，并用该洗涤液少量多次洗涤上述漏斗和滤纸，直至洗涤液和滤纸接近无色为止。合并上述有 机相于150mL圆底烧瓶中，旋转浓缩器浓缩至约1mL左右，正己烷少量多次洗涤圆底烧瓶，提取 500 min mL。置离心机上3 r／min离心5 液全量转移至10．0mL的离心管中，氮气吹干定容至5．0 后，供GC—MS测定用。 1．3分析条件 1．3．1 m×0．25 GC条件色谱柱：HP一5MS毛细管柱30 mm×0．25斗m；载气：高纯氦气 kPa保持0．5min；进 (99．9％)柱流量：1．0mL／min(恒流)；进样模式：脉冲不分流，压力206．7 m