加速溶剂萃取-凝胶色谱净化-气质联用测定土壤中15种有机氯农药残留的方法研究.pdfVIP

第 29卷 第5期 分析测试学报 Vo1_29NO．5 2010年5月 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInsturmentalAnalysis) 473—477 加速溶剂萃取 一凝胶色谱净化 一气质联用测定 土壤 中 15种有机氯农药残留的方法研究 陈放荣，郎 爽，魏 岩，刘欣矗，李 疆，范筱京 (北京市理化分析测试中心，北京 100089) 摘 要：建立了加速溶剂萃取一凝胶色谱净化 一气质联用同时测定土壤中15种有机氯农药的分析方法。优 化了凝胶色谱 (GPC)净化的条件，比较了凝胶色谱净化及浓硫酸净化法对 15种有机氯回收率的影响。结果 表明，采用GPC净化能够有效避免浓硫酸净化对氯丹 、异狄氏剂、硫丹、甲氧滴滴涕等农药回收率的影响， GPC净化的最佳收集时间为 10～15min，15种有机氯农药的回收率为56％～122％。15种有机氯农药在 0．03～6．0mg／L范围内具有较好的线性，相关系数达0．999以上，方法的检出限为0．1～5．0 g／kg，定量下 限为0．4～16．0 g／kg。采用该方法对实际样品进行加标回收率实验 ，土壤样品的加标回收率为68％～122％， 相对标准偏差为 1．2％～5．9％。该方法简单 、快捷、灵敏度高，已用于实际土壤样品的检测。 关键词：有机氯农药 ；凝胶色谱；加速溶剂萃取；土壤；气相色谱质谱联用 中图分类号：0657．71；F767．2 文献标识码：A 文章编号：1004—4957(2010)05—0473—05 doi：10．3969／j．issn．1004—4957．2010．05．010 Determinationof15OrganochlorinePesticidesinSoilbyGasChromatography——Mass SpectrometrywithAcceleratedSolventExtractionandGelPermeationChromatorgaph CHENQi—tong，LANGShuang，WEIYan，LIUXin—yao，LIJiang，FANXiao-jing (BeijingCentreforPhysicalChemicalAnalysis，Beijing 100089，China) Abstract：A methodfordeterminationof15organochlorinepesticidesinsoilwasestablishedbycorn— binationwithacceleratedsolventextraction，gelpermeationchromatograph(GPC)purificationandgas chromatography—massspectrometry．Thepurification conditionofGPCwasoptimized．Effectoftwo purificationmethodofGPC andvitriolwasdiscussed．TheresultsshowedthatGPC purificationcould avoidtheinfluenceofvitriolpurificationonrecoveryefficiencyofchlordane，endrin，endosulfanand methoxychlor．A high purificationefficiencywith recoveriesof56％ 一122％ wasobtainedviaGPC methodwith collectiontimeof10—15min．Theresultindicatedthat，undertheoptimized condi— tions，thecalibrationcurvesof15 organochlorinepesticideswerelinearin therangeof0．03—6．0 mg／Lwithcorrelationcoefficientsmorethan0．