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- 2018-01-11 发布于广东
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第七届全国催化剂制备科学与技术研讨会
5催化双酚A与碳酸二甲酯的
Ti02/SBA-1
甲氧基羰基反应研究
李振环①程博闻苏坤梅廖坤沈德新
(材料科学与化学工程学院,膜过程和膜技术教育部重点实验室,天津工业大学天津300160)
摘要:本文以TiO:/SBA一15为催化剂,选择性催化双酚A与碳酸二甲酯的甲氧基羰基反应。通
中的氧原子则起到促进作用。催化剂表面化学吸附的H:O导致TiO:/SBA一15对双酚A容易发生甲
基化反应,当化学吸附的H:O完全脱出后,TiO:/SBA一15对甲氧基羰基化具有较高选择性。
双酚A型聚碳酸酯是一种重要的工程塑料,工业上由双酚A与光气通过界面缩合制备。光气剧
毒,且需要大量的二氯甲烷为溶剂…。因此,非光气合成聚碳酸酯变得越来越重要,常用的非光气合
成聚酯方法主要包括碳酸二苯酯法【l。4
J,双酚A的氧化羰化法一‘7],以及碳酸二甲酯法哺’9]。碳酸二
甲酯是合成碳酸二苯酯的重要原料,直接利用碳酸二甲酯合成聚碳酸酯可以避免合成中间体碳酸二
al哺J
et andHabaet
苯酯。Shaikh al—o研究发现,当双酚A两端的羟基同时被甲氧基羰基化后(DMCl)
更容易合成高性能的聚碳酸酯,而双酚A一端羟基被甲氧基羰基化后的产物(MMCl)不容易聚合,因
此选择性合成DMCl对制备高性能聚酯具有重要的意义。双酚A与碳酸二甲酯反应的主要催化剂是
et
路易斯酸,如Ti02/Si02¨o|,(Bu2SnCl)20—J,Bu2SnO以及titaniumalkoxides。Habaa1.【91以有机氧
化锡为催化剂,在过量4A分子筛存在下,48小时后DMCl达到22%。有机氧化锡的分离比较困难,
因此多相催化剂具有更广泛的工业化应用前景。
化剂载体材料等领域受到广泛的关注¨“埔]。硅基载体中si原子被Ti取代的钛硅分子合成与应用受
到广泛重视,常规情况下主要是通过溶胶凝胶法引入Ti,而后嫁法把钛原子接到介孔硅方面的研究较
少。后嫁接法的优点是以高度有序、大比表面积和大孔容基质为载体,容易合成表面富含钛原子的活
性催化剂。本文通过后嫁接法制备TiO:/SBA一15,研究双酚A与碳酸二甲酯甲氧基羰基化反应,当
负载量和反应温度的影响。
1实验部分
1.1催化剂制备
浓盐酸和0.041
一15充分接触。干燥后经5500C下焙烧4h为Ti02/SBA—15。
1.2催化剂的表征
Nexus470
AXS型x射线衍射仪测定样品的晶体结构,用Nicoht
用Bruker rr—IR红外光谱仪测
量催化剂表面结构。反应液体用气相色谱(Agilent6890N)和GC—MS(HP5972)检测。
8055
auther.Tel:+86—2224528358;Fax:+86—222452
①Corresponding
E—mail
address:zhenhuanlil975@yahoo.com.cn.andBowen@tjpu.edu.cn.
一115—
第七届全国催化剂制备科学与技术研讨会
1.3反应过程
取双酚A、催化剂依次加入到三口烧瓶中,加热至160t2,开始滴加DMC,反应完毕催化剂与反应
液体分离,反应液待测。
2结果与讨论
2.1催化剂对甲氧基羰基化和甲基化的影响
Table1 Effectsof on and
catalystcarboxymethylationmethylation
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