定量分析样品前处理与测定方.ppt

第四章 药物定量分析与分析方法的验证 ;【目的要求】 1.掌握药典中常见的一些含卤素与含金属的有机药物的前处理方法与其性质的关系；掌握氧瓶燃烧法的预处理方法、原理、方法以及在药物分析中的应用； 2.掌握分析方法效能指标的内容，分析方法效能指标的确证过程以及不同分析方法对效能指标的要求； 3.了解定量分析方法的特点。 【教学内容】 1.??定量分析样品的前处理方法：不经有机破坏的分析方法；经有机破坏的分析方法。 2.??定量分析方法的特点：准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性与范围、重现性以及耐用性。 3.??药品质量标准分析方法验证。;第一节 定量分析样品的前处理方法 ;含卤素有机药物;（2）烯丙型卤和苄卤 活泼;诺氟沙星 杀菌剂 ;含金属有机药物的分析;（二）经水解后测定法 1. 直接回流后测定法 例如：三氯叔丁醇??含量测定 CCl3-C(CH3)2-OH + 4NaOH (CH3)2CO +3NaCl + HCOONa +2H2O NaCl + AgNO3 AgCl ↓ + NaNO3 AgNO3 + NH4SCN AgSCN ↓ + NH4NO3 2. 用硫酸水解后测定法 例如：硬脂酸镁的含量测定 Mg(C17H35COO)2 + H2SO4 MgSO4 + 2C17H35COOH H2SO4 + 2NaOH Na2SO4 + 2H2O ;（三）经氧化还原后测定法; 3. 利用药物中可游离的金属离子的氧化性测定含量 （1）含锑药物 例如：葡萄糖酸锑的含量测定 Sb5+ + 2KI Sb3+ + 2K+ + I2 I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6 （2）含铁药物 2Fe3+ + 2KI 2Fe2+ + 2K+ + I2 I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6; 三、经有机破坏的分析方法 湿法破坏 药物分析中常用的有机破坏的方法有 干法破坏 HNO3-HClO4法 氧瓶燃烧法 (一)湿法破坏 HNO3-H2SO4法 H2SO4-硫酸盐法 HNO3- H2SO4-HClO4法； H2SO4-H2O2； H2SO4-KMnO4 (二)干法破坏 加Na2CO3或MgO以助灰化；温度控制在420℃ ; (三)氧燃瓶燃烧法 1. 仪器装置 500ml, 1000ml, 2000ml, 磨口、硬质玻璃锥形瓶 2. 称样 固体样；液体样要求详见P86 3. 燃烧分解操作法 4. 吸收液的选择;氟 水 氯 水-NaOH溶液 溴 水-NaOH溶液-二氧化硫饱和溶液 碘 水-NaOH溶液-二氧化硫饱和溶液 硫 浓过氧化氢溶液与水的混合液 磷 水-硝酸溶液 硒 硝酸溶液(1→30) 测定氟化物用石英燃烧瓶 ; 一、容量分析法 （一）容量分析法的特点 1、操作简单、快速； 2、比较准确（RSD＜0.2%）； 3、仪器普通易得。