有效碳数_内标法计算聚甲氧基二甲醚的含量.docx

李玉阁，曹祖宾，李秀萍，韩冬云，赵荣祥，邓小丹，李丹东(辽宁石油化工大学化学化工与环境学部，辽宁抚顺113001)摘要:采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)定性分析合成聚甲氧基二甲醚产物中的各组分，以正辛烷为内标物，确定反应物甲醇、三聚甲醛以及甲缩醛单组分的质量与峰面积之间的线性关系，相关系数全部在0．999以上。以甲缩醛为基准物，有效碳数-内标法定量分析产物中各组分的相对质量校正因子以及其含量，可得到聚甲氧基二甲醚目的产物的收率和选择性。关键词:聚甲氧基二甲醚;气相色谱-质谱;有效碳数-内标法中图分类号:TQ075;O657文献标识码:A文章编号:1671－3206(2013)09－1729－05Calculatethecontentofpolyoxymethylenedimethyletherswiththeeffectivecarbonnumbers-internalstandardmethodLIYu-ge，CAOZu-bin，LIXiu-ping，HANDong-yun，ZHAOＲong-xiang，DENGXiao-dan，LIDan-dong(CollegeofChemistry，ChemicalEngineeringandEnvironmentalEngineering，LiaoningShihuaUniversity，Fushun113001，China)Abstract:Usinggaschromatography-massspectrometry(GC-MS)technologyqualitativeanalysisedthevariouscomponentsoftheproductofsynthesisedpolyoxymethylenedimethylethers．Normaloctanewasidentifiedasinternalstandardandthelinearrelationshipbetweenmassandpeakareaofthesingle-com-ponentofmethanol，trioxymethyleneandmethylalwasdetermined，correlationcoefficientswereallabove0．999．Methylalwasidentifiedasstandardsubstanceandinordertogettheyieldandselectivityoftheobjectiveproductofpolyoxymethylenedimethylethers，therelativemasscalibrationfactorandcontentofeachcomponentintheproductwerequantifiedwitheffectivecarbonnumber-internalstandardmethod．Keywords:polyoxymethylenedimethylethers;gaschromatography-massspectrometry;effectivecarbon-number-internalstandardmethod随着我国对石油资源需求量不断增加，含氧燃油添加剂的开发和利用成为研究的热点课题。聚甲氧基二甲醚是一类多醚物质的通称，其化学式可以表示为CH3O(CH2O)nCH3，简称为DMMn或POD-MEn，其中n为≥1的整数。DMMn具有较高的氧含量(42%～51%)和十六烷值(60以上)，沸点适中，与柴油相溶性好［1-3］，受蒸气压、沸点和在油品中的溶解度等因素的影响，适宜作柴油添加剂的一般为物组分分离开，并可用很灵敏的检测器把组分检测出来。但仅用气相色谱法却难以直接对聚甲氧基二甲醚的复杂产物做定性判断，必须用已知物或其色谱图进行对照;或与其他方法如质谱、光谱联用，才能获得比较可靠的定性结果［5］。本文采用气相色谱-质谱联用技术［6-7］通过有效碳数-内标法定量分析产物中各组分的含量，以甲缩醛为基准物，有效碳组分的相对质量校正因子，并以数法计算DMM2～8［4］3≤n≤8的聚甲氧基二甲醚(DMM3～8)，被认为是极具应用前景的柴油添加剂。采用气相色谱法能较好地把聚甲氧基二甲醚产正辛烷为内标物，丁酮为溶剂，定量分析不同聚合度的聚甲氧基二甲醚的含量。收稿日期:2013-05-27修改稿日期:2013-06-05作者简介:李玉阁(1985－)，男，河南南阳人，辽宁石油化工大学在读硕士研究生，师从曹祖宾教授，从事清洁燃料生产与应用。电话E－mail:574318663@qq．com通讯联系人:曹祖宾(1962－)，男，博士，教授，主要研究催化裂化油浆开发利用、油砂分离工艺研究、