材料分析技术8.ppt

（1）波谱仪 (Wavelength dispersive spectrometer, WDS ) 在电子探针中，X射线是由样品表面以下?m数量级的作用体积中激发出来的，如果这个体积中的样品是由多种元素组成，则可激发出各个相应元素的特征X射线。 波谱仪全称为波长分散谱仪(WDS)，是检测X射线波长分布及其强度的装置。 ( ) 波谱仪是用分光晶体将X射线波长分散开来分别加以检测，每一个检测位置只能检测一种波长的X射线。 （2）能谱仪 (Energy dispersive spectrometer, EDS) 能谱仪(能量分散谱仪, EDS) 与波谱仪不同，它是按X射线光子能量展谱的。 由于不同元素的特征X射线能量不同，所以通过检测试样中不同能量的特征X射线，即可进行元素的定性分析。 氧化物的X射线能谱图 能量 强度 (或计数) 与波谱仪相比，能谱仪具有如下优点： (1)能谱仪的检测效率高，因为能谱仪探头可安放在样品分析点附近，可有效提高收集立体角； (2)能谱仪分析速度快，因为能谱仪可同时检测接收不同波长的X射线； (3)能谱仪稳定性和重复性较好，因为能谱仪无机械传动装置； (4)能谱仪对样品表面无特殊要求，也可用于粗糙表面的成分分析，因为能谱仪不需样品聚焦。 能谱仪成分分析的特点： 与波谱仪相比，能谱仪有如下缺点： (1) 能谱仪的能量分辨率低，Si(Li) 探测器约为130 eV，而波谱仪为 5~15 eV。能量分辨率低使特征峰变宽，结果导致峰高降低，以及使能量相近的峰重叠； (2) 能谱仪的元素分析范围小，因为能谱仪检测器窗口造成对低能量X射线的吸收。 能谱仪的元素分析范围，早期的为Na~U，目前为B以上元素，而波谱仪的分析范围为Be~U； (3) 能谱仪的Si(Li)晶体必须在低温下使用，因此需用液氮冷却。 电子探针分析的基本工作方式： 一是定点分析，即对样品表面选定微区作定点的全谱扫描，进行定性或半定量分析，并对其所含元素的质量分数进行定量分析； 二是线扫描分析，即电子束沿样品表面选定的直线轨迹进行所含元素质量分数的定性或半定量分析； 三是面扫描分析，即电子束在样品表面作光栅式面扫描，以特定元素的X射线的信号强度调制阴极射线管荧光屏的亮度，获得该元素质量分数分布的扫描图像。 §12.3 电子探针的分析方法及应用 * * * * * ① 从实物或大块试样上切割厚度为0.3~0.5 mm的薄片(一般用砂轮片、金属丝锯(以酸液或磨料液体循环浸润)或电火花切割等方法)； ② 预减薄——从圆片的一侧或两侧将圆片中心区域减薄至0.1 mm（利用机械研磨、化学抛光）； ③ 终减薄——制成? 3mm，厚度小于500 nm的薄膜（双喷电解抛光和离子减薄）。 薄膜样品的制备过程 双喷电解减薄适用于制备以下样品： ①不易于腐蚀的裂纹端试样； ②非粉末冶金试样； ③组织中各相电解性能相差不大的材料； ④不易于脆断、不能清洗的试样。 图11-2 双喷电解减薄原理示意图(P143) 是现今应用最广的最终减薄法！ 离子减薄适用于制备以下样品： ①不导电的陶瓷样品； ②要求质量高的金属样品； ③不宜双喷电解的金属与合金样品。 离子减薄就是用离子束在样品的两侧以一定的倾角(5°~30°)轰击样品，使之减薄。 对于要求较高的金属薄膜样品，在双喷后再进行一次离子减薄，观察效果会更好。 目前，有一种挖坑机，机械研磨后的样品，先挖坑，使中心区厚度进一步减薄。经挖坑后的样品，离子减薄的时间可大大缩短。 由于陶瓷样品硬度高，耐腐蚀，因此，离子减薄的时间长，一般长达十多个小时。 ② 粉末样品的制备 关键是如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不团聚。 胶粉混合法 支持膜（分散粉末）法 在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，然后在玻璃片胶液上放少许粉末样品并搅匀，再将另一玻璃片压上，两玻璃片对研并突然抽开，稍候，膜干。用刀片划成小方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐渐脱落，用铜网将方形膜捞出，待观察。 需TEM分析的粉末颗粒一般都远小于铜网小孔，因此要先制备对电子束透明的支持膜。常用的支持膜有火棉胶膜和碳膜，将支持膜放在铜网（ Φ＝3mm ）上，再把粉末放在膜上送入电镜分析。 粉末试样多采用支持膜法。 §9.6 TEM的应用举例 ① 分析固体颗粒的形状、大小、粒度分布问题； ② 研究由表面起伏现象表现的微观结构问题； ③ 研究试样中各部分对电子散射能力有差异的微观结构问题； ④ 研究金属薄膜及其他晶态结构薄膜中各种对电子衍射敏感的结构问题； ⑤ 电子衍射分析。 TEM所研究的问题大致归纳为以下几方面： 第十章 扫描电子显微镜 10.1 电子束与固体样品作用时产生的