非色散原子荧光光度计计量检定规程中相关问题的探讨研究.pdfVIP

—-144—· 甘肃省化学会第二十五届年会论文粜 非色散原子荧光光度计计量检定规程中相关问题的探讨 祝建国 (国土资源部兰州矿产资源兰州监督检测中心，甘肃兰州730050) 摘要：本文以检测工作为出发点，探讨了非色散原子荧光光度计检定中部分技术指标与检测方法 对高灵敏度，智能化新型仪器的适应性，提出了相关修改补充建议。经实际计量检定证明行之有效， 较好懿解决了实际王馋中遇到的无法实旄或检定指标与具体检测要求不楱适用的闻蘧，保证了计量 检定后仪器给出分析结果的准确程度与公正性。 关键词：原子荧光光光度计；计量检定；问题探讨 隧蓿科学技术的快速发展，菲色散氢化物发生一原子荧光光度计的研究开发方兴未艾。从微波发 生一无极放电灯作激发光源到特制高强度双阴极编码空心阴极灯的普遍应用；从手动进样(2—5rnl) 人工处理贫析数据至4全(半)自动进样(O。2—1。0m1)计算机系统处理分析数据囱动打印适合不同行 业豹分析报告；扶单元素测定番双元素同时分析。由于仪器性麓豹提高和高精度微(痕)鬟分析技 术的应用，其检定规程的相关技术指标亦应随之修正，而我国对于原予荧光光度计的计量检定规程 J(试行)检定规程， 的修订相对滞后。我们地矿系统仍然允许使用原地质矿产部颁布的Jml003．90【l 我省计豢溅试研究院现雄霉使用的检定援程戈：JJG939-1998瞄l，鉴予添个捡定规程在实际检测过毽 中均存在与现行仪器不相适应的问题。因此，我中心在年度计量检定工作中结合所使用的仪器性能 与实际检测之需要，在综合考虑前述两个检定规程的基础上进行了实验性补充修改，经过两年技术 (单遒)五大项29个技术参数的计量指标检定，分别达到计量检定规程评级之规定的合格级和准用 级标准，部分指标修改后优于规程控制指标。在此，以双邋原子荧光光度计：AFS一820型(北京吉 天仪器有限公司)为检定对象，分别对无法实施和补充修改的检定项目及相关技术参数进行探讨。 l无法实旋的检定项目 1．1动态基线稳定度 现在各行监广泛使震的AFS系蘩及采霆计算梳皇动掘除背景(空自)懿豢予荧光光浚计均存在 动态基线稳定度无法按检定规程模拟测量的问题，我们试验调整空囟判别指为零时，两次荧光强度 (Ⅲ)值相同的概率极小，究全可以满足该项目的检测，若遇偶然在30分钟内两次数据自动平衡可 戬继续按动测量空白键重薮计时检测，具体鉴定方法为：接通电源矮，开枫自动点亮砷、锑空心阴 极灯，设置仪器条件与测量参数，调熬空白判别俊为零(仅限于此瑷目测量)。在点火(200℃)状 态下预热仪器20。30分钟至稳定，转入空白测量(调整m值100左右)当两次测量的正德小于1．0 时开始计时测量，以急停功能键控制每次间隔5分钟，累计测量30分钟，取其荧光强度德的极大值 与强小德之差除以平均值乘以100计算其动态基线稳定度。 1．2双遒之间干扰 在双道干扰项目检定中使用空白测量程序同样存在(1．1)的问题，并且不同的检定规程对测量 蘸道之阕所用的矮量浓度比例不同，程疼也有差异，经实验涯实文献H’中规定比较甥会实际工作， 我们补充后检定方法为：开机点亮砷、锑空心阴极灯(点火状态)，调整仪器各项参数在正常测量状 态30分钟后，将空白判别值调整为零进行空白溶液的平衡测量，当肼值小于1．0时开始双道干扰检 值，继续测鼍空自溶液至平衡，再进行双道As：Sb(1：500)标准测量，同样将B道挡住，只溅量A 道(As)的Ⅲ值。以此来比较双道与单道的低浓度元素荧光强度值的接近程度。以单道值减去双道 值除以单双道的平均值乘以100来计算双道之间相互干扰的酉分率。 2补充修改的项目 2．1检出限与精密度 由予仪器磅麓发震速度憋翻快，加之激发光源灵敏度酶提高，缀合实际分析技术要求文麸‘‘’中 已经显得检测浓度较高，文献乜3中个别参数规定不够明确，容易使梭定人员理解上出现麓异，造成 仪器检定水平的不一致，影响其测量结果报出的准确度。我们从近17年来专项仪器的检定工作中不 甘肃省化学会第二十五届年会论文集 一145一 断总结改进，结合新旧检定规程进行补充修改，具体参数比较见表l。 表1检出限与精密度对比指标(合格级) 丝塞塑堡垡璺