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纳米二氧化硅熔盐电解制备p-型硅膜的阴极行为 目 录 选题意义及研究内容 “新能源”是21世纪重要产业。太阳能由于具有清洁安全、无污染、相对持续、稳定以及能源取之不尽等优点被认为是最理想的可再生资源。 因相对成本低、性能好，硅在太阳能光伏电池、光电催化和锂离子电池电极材料等领域得到广泛应用。 选题意义及研究内容 选题意义及研究内容 2012年，“现代电化学之父”Allen·J.Bard博士课题组发表了以3N纯度的纳米二氧化硅作原料，石墨作阳极，银薄片作阴极兼基体，将纳米二氧化硅分散到氯化钙熔盐中850℃直接电化学还原，在银片上电沉积获得了高纯度、具有光电性能特征p-型硅膜的研究成果。 然而，银是比较昂贵的金属材料，寻找一种相对廉价的阴极基体材料也势在必行。因此，本实验提出采用廉价的石墨片为基体进行p-型硅膜的制备。 选题意义及研究内容 选题意义及研究内容 本实验研究的内容 ： 1、找到合适的纳米二氧化硅添加量； 2、在合适的纳米二氧化硅添加量条件下，以石墨片为阴极，制备硅膜； 3、对获得的硅膜光电性能进行测量，分析硅膜的性能。 实验方法与过程 实验方法与过程 P-型半导体测试 P型半导体，也称为空穴型半导体。即空穴浓度远大于自由电子浓度的杂质半导体。主要靠空穴导电。当光照射到p-型半导体时，半导体价带的电子被激发到导带形成自由电子导电，留下的空位形成空穴进一步增强了p-型半导体的导电性。因此，光照条件下能够测得光电流就能说明半导体是p-型。 实验结果与讨论 实验结果与讨论 实验结果与讨论 实验结果与讨论 电化学测试实验 实验结果与讨论 实验结果与讨论 实验结果与讨论 实验结果与讨论 实验结果与讨论 实验结果与讨论 实验结果与讨论 实验结果与讨论 实验结果与讨论 实验结果与讨论 电沉积实验 添加0.35M纳米二氧化硅后，在800℃下进行恒电位电解。 实验结果与讨论 光电性能检测（硅膜→水洗→酸洗→光电检测） 实验结果与讨论 光电性能检测 用-2.5V恒电位制得的硅膜试样与商业p-type多晶硅片进行比较。 实验结果与讨论 SEM检测 实验结果与讨论 SEM检测 结论 0.35M为纳米二氧化硅在熔盐中电解的适合浓度 制备出的硅膜表面为结晶明显的多孔型构造，并且较致密 制备出的硅膜为p-型，光响应电流密度在相同条件下较优于商业p-型硅片 * * 答辩人：金星 选题意义及研究内容 1 实验方法与过程 2 实验结果与讨论 3 结论 4 西门子法 熔盐电解 流程长 生产成本高 工艺条件难控制 中间产物腐蚀性强 SiO2→Si 低成本、 节能、环保 工艺条件简单 二氧化硅原料直接还原 Si→SiHCl3→Si 实验原理 阴极：SiO2+4e-→Si+O2- 阳极：2O2- + C→CO2+ 4e- 纳米SiO2加入到CaCl2熔盐中后，高温条件下进行布朗运动。 碰撞到阴极，在电场的作用下失去氧离子被还原。 硅原子形成吸附原子进入基体材料晶格或形成新的晶核。 纳米二氧化硅在熔盐中的浓度 硅膜形成过程 采用三电极体系，利用循环伏安法和计时电位法，研究纳米二氧化硅在氯化钙熔盐中的合适添加量。 二氧化硅 电解实验 采用恒电位法对二氧化硅进行电解沉积制备硅膜，并对硅膜进行光电性能测试。 电化学测试实验 电沉积实验 合适 添加量 熔盐电解过程中，阴极反应是一个较为复杂的过程。本实验对阴极过程研究会受到熔盐纯度和纳米二氧化硅添加量的影响，而这对制备纯净、完整的硅膜也非常重要重要作用。因此要对熔盐进行预电解处理，来除去熔盐中的杂质。 循环曲线1上，电位从-0.2V向-2.5V扫描过程中，随着电位的更负，电流值有所增大，在-1.0V、-1.75V和-2.2V左右处出现了还原电流峰。 800℃ 氯化钙熔盐 曲线1可见，电位从-0.2V向-1.5V扫描过程中，在-0.2V- -0.5V直接电流有所增加，在-0.5V后电流曲线基本保持水平。 氯化钙 800℃ 预电解（1.0V,0.5h） 电位在-0.5V-0.5V有两个还原电流峰出现，根据热力学原理、实际的情况可以判断在更负的电位处还原电流为氧的还原所致。 0.1M 0.15M 0.2M 0.25M 0.3M 0.35M 0.4M 0.5M SiO2 浓度 SiO2