高效液相色谱法测定洁康舒洗剂中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量研究.pdfVIP

高效液相色谱法测定洁康舒洗剂中大黄酸 大黄素及大黄酚的含量 刘腊娥 陈立新 田一民 刘凌云(解放军第163 中心医院药剂科实验室 长沙410003) 摘要 目的 分离并测定洁康舒洗剂中大黄酸 大黄素及大黄酚的含量 方法 采用色谱柱为Nova-PaKC 18 柱 (2.5cm4.6mm,5um)Nova-PaKC预柱 (2.5cm4.6mm)流动相为甲醇 :水 :磷酸 18 -1 (85:15:0.1)(PH=3.30)柱温 24 检测波长 432mm流速 1.0mL.min结果 大黄酸 大黄素及 -1 -1 大 黄 酚 浓 度 分 别 在 7.60-38.00ug.mL(r=0.9994)1.75-8.75ug.mLr=0.9999 -1 2.40-12.00ug.mL(r=0.9999)平均回收率(n=5)大黄酸( COH)为98.02%(RSD=0.39%)大黄素 (COH) 156 4 156 5 为96.63%(RSD=0.71%)大黄酚(COH )为97.05%(RSD=0.51%);结论 方法简便 分离效果好 该方法 156 6 的建立为洁康舒洗剂质量标准的制订提供了可靠的参考依据 关键词 高效液相色谱法 大黄酸 大黄素 大黄酚 含量 Liulae Chenlixin Tianyimin Liulinyun 410003) ABSTRACT: OBJECTIVE lotions.METHODS With chromatographic column for Nova- Nova-PaKc18 in advance column ( - was 24C. Detection wavelength was 432 um .RESULTS Emodin Chrysophanol in JKS lotions difference in 7.60- - = 0.9994 ); 2.40- CONCLUSION This method is the JKS lotions quality standard work . KEY WORDS: 洁康舒洗剂为本院临床经验方 由大黄 黄柏 苦参 红花等十八味药材组成 成分复杂 为有效 地控制该制剂的质量 除对方中君 臣 数味药分别进行理化定性鉴别及薄层色谱鉴别外 对主药大黄 [1][2] 的有效成分进行了含量测定 由于该制剂组方十分复杂 本实验参考有关文献 报道的方法对该方中 大黄的有效成分的分离不理想 且拖尾严重 因此 我们将流动相比例反复调整 严格控制PH值 结 果该制剂中的大黄酸 大黄素及大黄酚等成分能达到有效分离 含量的重复性 回收率均得到了满意的 结果 为制订洁康舒洗剂质量标准提供了可行的依据 1 仪器与试剂 Waters高效液相色谱仪系统 600泵和控制器 717自动进样器 486检测器 PC800色谱工作站 作者简介 刘腊娥 女 副主任药师 Tel:0731-4569050 E-mail: lle163@21 美国Wwaters公司 1/10万电子分析天平 梅特勒 甲醇为色谱纯甲醇 天津协合科技开发公司 ; 磷酸为分析纯 水为重蒸溜水 洁康舒洗剂 本院生产 批号分别为030227030305030425030507 030508;大黄酚 大黄素及大黄酚对照品 中国药生物