乙肝宁颗粒絮凝澄清工艺与醇沉工艺的比较研究.pdfVIP

2009 2009年2月 中成药 February 第3l卷第2期 ChineseTraditionalPatentMedicine V01．3lNo．2 乙肝宁颗粒絮凝澄清工艺与醇沉工艺的比较研究 颜 红， 夏新华。， 严建业， 王艳平， 熊飞燕 (湖南中医药大学药学院，湖南长沙410208) 关键词：乙肝宁颗粒；壳聚糖；絮凝工艺；醇沉工艺；正交试验法 摘要：目的：优选壳聚糖天然澄清剂用于乙肝宁颗粒的最佳絮凝工艺条件，改进乙肝宁颗粒的纯化工艺。方法：采用正交 试验法考察药液浓度、药液pH、壳聚糖加入量三个因素对絮凝效果的影响；并比较了絮凝工艺与醇沉工艺对固形物与芍 药苷的保留率、蛋白质与鞣质去除效果、薄层色谱等的影响。结果：药液浓度对絮凝效果有显著性影响；絮凝澄清工艺优 于醇沉工艺。结论：壳聚糖絮凝工艺替代醇沉工艺用于乙肝宁颗粒的纯化是可行的。 中图分类号：R284．2 文献标识码：A 文章编号：1001．1528(2009)02-0221-03 乙肝宁颗粒是黄芪、白芍、绵茵陈、党参、制何首 2．1 样品溶液的测定 乌、丹参、茯苓等十三味中药组成的复方，具有调气 2．1．1 固形物保留率的测定取纯化后的样品溶 健脾，清热利胆，活血化瘀之功效。临床上主要用于 液25mL，置干燥至恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，105 治疗慢性迁延性肝炎、慢性活动性肝炎等症。该制 ℃干燥至恒重，称重，计算固形物保留率。 剂原生产工艺采用醇沉法除杂，此法需要耗费大量 2．1．2吸光度的测定取样品溶液适量，以蒸馏水 乙醇，且易造成有效成分的流失[1J。本实验改用壳 为空白，于720nm处测定吸光度，即得。 聚糖絮凝澄清技术对其纯化工艺进行了系统研究， 2．1．3芍药苷的含量测定色谱条件ProdigyC。。 min×4．6 并从固形物与芍药苷的保留率、蛋白质与鞣质去除 色谱柱(250 mm，5恤m)；乙腈旬．4％磷酸 效果、薄层色谱、生产成本等方面与醇沉法进行了比 水溶液(12：88)为流动相；检测波长为230nm旧o； 较，为乙肝宁颗粒的工艺改进提供科学合理的实验 流速1mL／min；柱温为室温。理论板数按芍药苷峰 依据。 计算应不低于3000。 l仪器与试药 对照品溶液的制备与标准曲线的绘制精密称 1．1仪器 取芍药苷对照品适量，加甲醇溶解制成每lmL含 Waters高效液相色谱仪，Waters2487型紫外检0．1mg的对照品溶液。分别精密吸取对照品溶液 测器，Breez工作站；UV-265型分光光度仪(日本岛2、4、6、8、10一，注入液相色谱仪，测定其峰面积积 津)；800型离心沉淀器(长沙市科伟仪器厂)；分值。以峰面积积分值对进样量进行线性回归，回 x DFl01．S集热式恒温加热磁力搅拌器(巩义市英峪归方程为Y=7．61 9， 予华仪器厂)。 表明芍药苷在0．20～1．00斗g具有良好的线性关 1．2试药 系。 芍药苷对照品(供含量测定用，批号110736— 供试品溶液的制备与测定精密量取样品溶液 200320，由中国药品生物制品检定所提供)；原儿茶 适量，用0．45斗m微孔薄膜滤过，取续滤液作为供 醛对照品(批