X射线荧光光谱法测定高炉渣中铁、铝、钙、镁、硅、硫、锰、磷、钛研究.pdfVIP

X射线荧光光谱法测定高炉渣中铁、铝、钙、镁、硅、硫、锰、磷、钛研究.pdf

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式中:T-标准溶液对铝的滴定度。g/mL; V-试液中加入氟化钠后回滴时消耗硫酸钢标准溶液体积 m-试样量 0.02698-Al的口of质量的毫克数 5结果与讨论 5.1对国家标准样品的分析结果见表1. 表1对国家标准样品分析结果对照 标准样品 标准值 (A1%) 分析结果 (n=3)标准偏差 (%) 允许差 %〔) 硅铝钡铁 31.17 3 1 9 0 0.08 0.40 本溪光化冶金 3 1 0 1 0.07 标样所 0 3 9 2 0.25 硅铝铁 51.18 0 5 8 6 0.32 0.40 本溪光化冶金 0 5 9 9 0.19 标样所 5 1 0 0 0.18 5.2 因Fe和Al都能与EDTA形成稳定的络合物.因稳定常数不同,严格控制训值是 准确测定关键。 5.3加入PAN指试剂后,溶液呈黄色。表明EDTA加入量合适,如溶液呈红色,表明EDTA 加入量不够,须补加EDTA 5.4 用硫酸铜标准溶液两次滴定的终点要控制一致。 X射线荧光光谱法测定高炉渣中 铁、铝、钙、镁、硅、硫、锰、磷、钦 . (莱芜俐铁集团公司炼铁质检站 山东莱芜 271126) 高炉渣是高炉炼铁的产物,是由炼铁原料中杂质与造渣材料在高炉冶炼时形成的。 炉渣的化学成份是炼铁工艺参考的重要指标,准确快速的对其进行分析对于指导高炉生 产具有重要意义。由于炉渣的日常分析元素较多,采用化学分析方法手绪复杂,分析时 205 间长。本文利用日本理学多道同步x射线荧光光谱仪,合理选择制样方法及分析条件, 对高炉渣中九元素进行分析。试验结果表明:该法分析速度快、准确度高,完全满足日 常分析的要求。 1 试验部分 1.1仪器及工作条件 日本理学Simultix11型x射线荧光光谱仪 盘式振动磨 50吨油压机 工作条件:x光管40kV-25mA,P,。气体流量:25mL/min,真空光路,其它条件如表 1所示。 表 1 仪器工作条件 元素 Ca Mg Si 枷 谱线 Ka K, K。 K·G e 凡 K。 F L I 凡 晶体 LiF PET LiF RKxa35 Na:〔l LiF OUT OUT OUT OUT OUT OUT OUT OUT 哪 钓 120 97 90 110 120 56 54 8 0 --580 ^-310 -400 ^-380 --440-300 飞380 ^-300 SPC FPC 5PC 卜PC FP; SPC SPC S-P2C61S代 1.2分析样品的制备 取炉渣样品约5呢,用盘式振动磨振动了3min.以聚乙烯塑料环为样模,内添适 量粉末样品,在油压机30吨压力下静压30s,制成片状样品待测,片状样品应表面光 洁.无裂纹。 1.3工作曲线的绘制 选取一系列炉渣标样,将其标准值输入计算机,再按照上述制样方法压片,以仪器 测试其强度

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