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2.3.2 大孔吸附树脂的再生:用0.05mol/LNaOH洗至流出液无色,用蒸溜水洗至中性后用95%乙醇洗至无
色,以大量水洗去醇,即可。
2.4 上柱与洗脱方法
2.4.1上柱:取预处理好的适宜树脂适量(相当12m1水体积)装柱,将上柱样品液用1mol/L及0.1mol/LHCl
或。.05mol/LNaOH调至预定PH值(以PH计精确测定),精密量取相当5g生药量样品液(即40m1)上柱(流速
3m1/nun),以蒸馏水清洗杂质(约35m1)流速6ml/min)再用预定浓度的乙醇50nd洗脱(流速3m1/min)。收集
醇液至蒸发皿中,水浴蒸干。
2.5 正交试验与结果
由方差分析结果可知因素B(乙醇浓度)有非常显著差异(P0.01),因素A(树脂种类)、因素以供试液PH
值)无显著差异(P0.1),故最佳提取工艺为A,B,C,,即采用AB-8型树脂,8O%乙醇浓度,pH5的样品液
由于乙醇浓度为影响其提取效果的主要因素,现将上因素水平表中33%低浓度乙醇换为95%高乙醉浓
度,其他因素不变。由方差分析结果可知,=v1素对提取工艺均无显著性差异((P0.1)结合极差分析结果,
最佳提取工艺为A,B3C,,即仍为AB-8型树脂,80%乙醇浓度,pH5的样品液
可见,弱极性树脂、较高浓度乙醇及弱酸性药液对川、草乌总生物碱有较好分离提取效果、由方差分析
结果可知,三因素对提取工艺均无显著性差异、由计爪及直观分析仍是A,B,C,(AR-8型树脂,80%乙醇浓
度,pH5的样品液)为最佳提取方案。为更准确确定提取工艺,安排因素水平表如表7(略)。
重复试验:取样品液A,以最优提取方案(AB-8型树脂,80%乙醇,pH为5的样品液)为条件重复试验,
平行操作三份。试验结果较稳定,数据可靠
2.6 大孔树脂柱不同洗脱部位的固体含量与总生物碱含量测定 路‘)
3 小结与讨论
3.1本文经正交实验法优选了用大孔吸附树脂提取分离制川乌、制草乌水煎液中乌头类总生物碱的各种工艺条
件,如大孔吸附树脂的类型和厂家,样品溶液的pH值,以及乙醇洗脱液的浓度等。实验表明不同浓度的乙醇对乌
头类总生物碱的洗脱的效果有显著影响,大孔树脂的类型与厂家及PH值也有一定的影响。
3.2 从实验结果看,应用本实验筛选出的最佳 「艺条件.可分离提取出样品溶液中85%以上的乌头类生物
碱,同时除去浸膏总量82%的水溶性固体杂质 这将为含川乌、草乌的中药复方制剂提供一种较好的精制
方法。对于提高制剂中有效成分的含量,缩小服用量都具有重要意义。
3.3 本实验中乌头类总生物碱的含量测定方法采用了酸性染料比色法,此方法已有多篇文献报道,具有灵
敏、准确、重现性好的优点。但应注意消除微量水分的干扰。(参考文献略)
大黄中结合葱醒的药动学
原国强 常 明 魏凤玲 (中日友好医院 100029)
大黄具有促进肠蠕动和致泻作用的研究曾有报道,实验均用生药的不同剂量提取液、单一成分或总慈
酿衍生物,由于产地和品种不同,提取方法不同等,产生促进肠蠕动和致泻作用的主要成分结合蕙醒的含量
差异较大,如不测定结合蕙酿的含量进行实验,难以确定生药最小有效剂量,最大药效强度及半效剂量等。
本实验通过研究大黄中不同剂量的结合葱酿对小鼠的促进肠蠕动和致泻作用,探讨其半效剂量和量一效、
时一效关系,并测定主要药动学参数。
1 实验材料
1.1 动物
昆明小鼠,雄性,体重18-20g,北京医科大学实验动物中心提供。
1.2 药品
结合蕙醒由本院药学部提供(从大黄中提取),含量测定按文献方法。均炭末0.058W 和。.02以ml西黄
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曹胶,备用。
2 实验方法
2.1 促进肠蠕动的半效剂量测定
取小鼠60只禁食20h,随机分为6组、协组 10只,进行常规灌胃,空白对照给牛理盐水,给药4个剂量组
(结合蕙醒),实验用炭末法 根据各组小鼠达到最大剂量组肠蠕动平均增长距离的只数转换数(E)与对数
剂量,用简化机率单位法.计算出促进肠蠕动的最小有效量.最大药效强度剂量及半效剂量
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2.2 致泻作雨的尘效剂量测定
! 取小鼠60只,禁食20h,随机分为6组,对照组给生理盐水,给药组分4个不同剂量组(结合葱醒),灌胃,
观察llh,记录澹便、稀便次数。根据各组小Fll达到最人剂量平均A便 稀便次数的n数转换数
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