离子色谱法测定饼干中乙二胺四乙酸铁钠的含量.docVIP

精品论文 参考文献 离子色谱法测定饼干中乙二胺四乙酸铁钠的含量 付冬梅 葫芦岛市龙港区疾病预防控制中心，辽宁葫芦岛125003 摘要：目的：对离子色谱法测定饼干中乙二胺四乙酸铁钠的含量进行探讨。方法：精确称取样品8 份(每份10.0 克)，随机分为两组，一组为A 组（精密度测定组）2 份，行精密度测定试验；一组为B 组（回收率测定组）6 份，行加标准高、中、低浓度回收率试验。结果：两份样品RSD 分别为0.623%及0.539%，均小于1.0%；6 份样品的回收率在90.6%-96.7%之间。结论：饼干中EDTA-FeNa 含量测定采用离子色谱法具有较高的准确度，同时能够降低分析时间。 关键词：离子色谱法；饼干；乙二胺四乙酸铁钠；含量 目前测定食物中乙二胺四乙酸铁钠（EDTA-FeNa）的含量多采用 单扫示波极谱法、HPLC 法等检测方法，均存在结果欠稳定、检测时 间长等问题。笔者采用离子色谱法对饼干中乙二胺四乙酸铁钠的含量 进行测定，现总结如下： 1 材料与方法 1.1试剂与仪器离子色谱仪：DX-120 型（美国Dionex 公司生产）、 色谱工作站：PeakneT、电导检测器：CDM-3、超声波萃取仪:epsilon;/malpha; D-78224，Singen/Htw（德国）、超纯水系统：LABCONCO（美国）、 离子色谱样品净化柱：MT 型（C18 小柱）、电导率lt;1mu;s/cm 的超纯 水、Na2CO3 ( GR)：2 mmol/L（超纯水配置）、优级纯甲醇溶液。 色谱条件：分析柱：ION Pac As144times;250 毫米、保护柱：AG9-HC 型（4 毫米times;50 毫米）、再生抑制器：ASRS-ULTRA 4毫米。Na2CO3 淋洗液浓度为每升2.0 毫摩尔，设定流速为每分钟0.82 毫升，进样量 为25ul。 1.2 方法标准溶液配制方法：将三水合EDTA-FeNa放入105℃ 恒温环境中进行干燥处理，直至重量恒定后精密称取1.2734 克，在 超纯水中溶解，定容于容量瓶中，容量瓶的容量为1000 毫升。每毫 升此标准溶液中含有1.0 毫克EDTA-FeNa（以EDTA2-），可以长期 保存在4℃环境中。 C18 活化方法：吸取甲醇溶液5 毫升，轻推过柱，控制流速为10 滴/min；吸取纯水10 毫升，轻推过柱，控制流速为10 滴/min。再取 纯水10 毫升对小柱进行冲洗3 次左右，控制流速为10 滴/min。将小 柱平放，大约20 分钟-30 分钟后使用。 样品处理方法：准确称取10.00 克均匀样品，放置在容量瓶（100 毫升）中，加入80 毫升纯水，摇匀后超声半小时，将2 毫升乙酸溶 液（3%）加入容量瓶中，放于4℃恒温中，20 分钟后取出置于室温 环境中，加入水稀释至100 毫升。用滤纸过滤溶液，吸取滤液5 毫升， 轻推过柱，控制流速为10 滴/min，将前3 毫升样液丢弃，收集剩余 样液2 毫升，等待检测。 样品分析方法：用微孔滤膜（孔径为0.45mu;m）过滤收集到的样 液，将滤液注入离子色谱仪中测定，根据峰面积值在标准曲线上查找 EDTA2- 浓度，对EDTA的含量进行计算，进而计算出乙二胺四乙酸 铁钠的含量。 1.3 评价标准根据测定的精密度及回收率评价检测方法。 1.4 统计学处理采用SPSS17.0 的统计学软件。 2 结果 2.1 精密度测定结果取A组样品，按照样品处理方法检测7 次， 测定精密度。结果两份样品RSD 分别为0.623%及0.539%，均小于 1.0%。具体见表1。 2.2 回收率测定结果取B 组样品，行加标准高、中、低浓度回收 率试验。结果6 份样品的回收率在90.6%-96.7%之间。具体见表2。 3 讨论 铁营养缺乏在全世界范围内普遍存在，是比较严重的营养问题， 有效的解决途径之一即在食物中加入铁强化剂[1]。乙二胺四乙酸铁钠 是铁强化剂之一，性质稳定，具有较高的生物利用率，食物中的铁吸 收抑___________制因子抑制其吸收的作用较弱，同时对食物口感、色泽等产生的 影响小，是一种前景最广阔的铁补充剂[2-3]。笔者采用离子色谱法对 饼干中乙二胺四乙酸铁钠的含量进行测定，结果显示此种检测方法测 定速度快、方法简便、精密度及回收率好，同时共存的有机酸及无机 离子对测定基本不产生影响，测定的主体为EDT