巯基棉富集-光度法连续测定铬铁矿中的铂钯.pdfVIP

维普资讯 卷 (Volume)25，期 (Number)4，总 (Tota1)102 铲 物 岩 页 (Pages)1ll一114．2005，l2，(Dec．2005) JMINERAIJPETR()L 巯基棉富集一光度法连续 测定铬铁矿中的铂钯 张 锂 ， 韩国才 ／ 1·西北师范大学化学化工学院，甘肃 兰州 73OO70； ＼ ＼2．兰州工业高等专科学校基础学科部 ，甘肃 兰州 730050』 【摘 要】 在建立巯基棉富集一分光光度法联用系统 的基础上，对螯合反应的 pH、吸 附酸 度、显示剂用量、显色温度及体系稳定性等进行了优化选择，并将联用系统成功地应用于 实际样 品的富集分离分析 。在盐酸介质中，q一呋喃二肟与钯得黄色络合物 ，于 … 一380nm 处测定其吸光度 ，HSCT与铂反应生成 2：1稳定络合物 ，于 一540nm 处测定其 吸光 度 ，对 Pt，Pd的检测限(3)分别为 0．01~g／ml，0．005g／ml，对 国家一级标准物质进行验 证 ，结果与标准值相符 ，加标 回收率 98．0 ～ 1O2．5 ，相对标准偏差为 3．88 ～8．97 。 应 用于实际样品 的测 定．结果满意。 【关键词】 巯基棉富集；分光光度法；铬铁矿 ；铂钯测定 中图分类号 ：0657．3 文献标识码 ：A 文章编号 ：1001—6872(2005)04～01l1 O4 合的干扰抑制剂 。因此遇到实际样品分析时，常常得 0 引 言 不到正确的分析结果 。为了改善贵金属物料分析的 灵敏度和选择性 ，往往需分离和富集 。近年来 ，随着 铬的主要矿物为铬尖 晶石类矿物，其化学通式 贵金属溶液化学、络合化学研究工作的发展，应用于 为 (Mg，Fe)(Cr，A1，Fe)()此类矿物总称为铬铁矿。 贵金属分离与富集方法的不断出现，以及成功的分 由于铬铁矿床中常伴有铂族元素：铂，钯，铱 ，锇，钌， 离富集和适宜的检测技术联用 ～ 等 ，有效地解决 铑元素 ，因此在铬铁矿分析中除了常规分析项 目外 ， 了贵金属物料分析中许多复杂的问题 ，巯基棉富集 还应对其中的铂族元素作必要的分析检测。各种物 分离与光度法联用分析测定铬铁矿 中的铂、钯 ，有准 料 中铂 、钯的测定 已有不少报道 ：铅试金富集一比色 确度高、回收率好的特点，应用前景甚好 。 法 、吸光光度法 ～ 等方法均为较经典的测定方 法，但测试手续繁琐 ，步骤冗长 ；空气一火焰原子吸收 原 理 光谱法 ～ (FAAS)中，由于各种物料成份复杂，基 体 中其他共存 的元素会产生严重的干扰 j，多种 在 c·(HC1)一3mol／i介质 中，用巯基棉吸附 干扰元素同时存在 ，情况会更加复杂 。虽然提出某 Pd；在流出液 中加入少量 SnC1，再用巯基棉吸附 些特定元素干扰 的抑制剂E5．6]，但 目前还没有普遍适 Pt。被吸附的Pt用c(NaOH)一2mol／I溶液洗脱分 收稿 日期 ：2005—08—17； 改回 日期：2005～1O一2O 作者简介 ：张 锂 ，女，41岁 ，副教授，化学分析专业，研究方 向：应用化学 维普资讯