Fe3O4纳米微粒的制备及特性研究.pdf

——丝 丝 壁～ 塾—— !!!!!塑型!!!三堂 Fe。O。纳米微粒的制备及特性“ 张朝平1，王彦卿2，申德君3 (1．贵州大学理学院化学系，贵州贵阳550025； 2．盐城师范学院应用化学与环境工程研究所，江苏盐城224002 3．贵阳学院化学与材料科学系，贵州贵阳550008) 摘 要： 研究了共沉淀和沉淀氧化法制备纳米 Fe。o；微粒过程中各因素对性能的影响：铁盐比例 科教仪器厂；JEM2000FXII型高分辨率透射电子显微 (nFe2+／nFe”)为1．0，反应温度为50℃时较为适宜。 22红 用无水乙醇或丙酮洗涤能有效地减少微粒的团聚。据 显微镜(SEM)，中国科学院科学仪器厂；Vector 此割备出组成单一、粒径小于30nm、结晶状态好、分布 外光度计，Bruker公司；VSM—Model155样品振动磁 均匀、分散性好、磁性强的Fe。04微粒。其以为62．80强计，中国科学院物理研究所。 emu／g，仉为0．90emu／g，矫顽力H。为510A／m。2．2制备方法：共沉淀一沉淀氧化诘∞“】 关键词： 纳米Fea0。微粒；共沉淀；沉淀氧化法；磁参 在含有Fe”的溶液中加入带一OH的沉淀剂、氧 数；表征 化剂(如H。q，q)等，可制得F岛O。，反应机理如下： 中图分类号： TQ586．1 文献标识码：A 文章编号：100I一9731(2006】增刊一0118一04 1 ‘ 1 引 言 作为磁性和隐形材料的Fe。O。，因其性能较好，有 一定的机械强度和化学性质稳定性等特点“’2]，应用广 掉杂质。控制反应温度为(50士0．5)℃、剧烈搅拌下，向 泛。关于纳米F岛0。微粒的制备已有较多报道。但是 滤液中快速加入理论用量1．5倍的浓NH，·HzO，直至 反应过程多数是在抽真空、充氮气或在高温、高压的反 Fe。o{完全生成，晶化1h。利用磁分离技术分出磁性颗 应环境下进行，这就会增加对反应设备的要求，提高产 粒，洗至洗涤液的pH为中性，用AgNCh溶液检验元白 色沉淀为止，过滤、干燥得棕黑色样品。 业化成本。共沉淀法口“3制备Fe30a困其条件温和，工 艺简捷。成本低等优点，是工业化生产最有前途的方法 2．3性能分析测定 之一。用过量的Fe”参与反应来代替抽真空、充氮气 等条件，以共沉淀法为主，沉淀氧化法为辅，在常压下 进行测定和分析；通过TEM和SEM对样品的形貌和 将二者相结合制备出粒径小、磁性能优良的Fe。Ot微粒径进行观测；用FM一磁天平和振动磁强计(VsM)对 粒具有非常重要的意义。 样品的磁参数进行测定，得质景磁化率‰、饱和磁化 我们研究了共沉淀和沉淀氧化法制备纳米Fe。吼 强度“、剩余磁化强度m、矫顽力H。等磁性参数，以 了解磁性纳米Fe。04微粒的磁性能及其与组成和粒径 微粒过程中各因素对性能的影响，当铁盐(nFe2+／ 大小之问的关系。 nFe”)比例为1．0，反应温度为50℃较为适宜。据此 制得的Fe。O。微粒组成较为单一，粒径小于30nm、分 3结果与讨论 布均匀、结晶状态好、磁性强，有较高的比饱和磁化强 3．1以氨水作沉淀剂 度。其比饱和磁化强度d。为62．80emu／g，剩磁m为