蜜炼川贝枇杷膏中有效成分薄荷脑和苯甲醛的气相色谱测定法测定.docVIP

精品论文 参考文献 蜜炼川贝枇杷膏中有效成分薄荷脑和苯甲醛的气相色谱测定法测定 谭汉添　（广州中医药大学第一附属医院　广东广州　510405） 【摘要】目的　建立使用气象色谱法测定蜜炼川贝枇杷膏中的有效成分薄荷脑以及苯甲醛。方法　采用毛细管柱（D B—1），使用程序升温，保持柱温80摄氏度1分钟后，再以10摄氏度每分钟的速度升温至180摄氏度，再以25摄氏度每分钟的速度升温至250摄氏度，保持5分钟后，保持进样口的温度为220摄氏度，检验器的温度为260摄氏度，进样检测。结果　薄荷脑的回归方程为：Y＝4956.5X-632.32（r=0.999 9），苯甲醛的回归方程为：Y＝4549.8X-3187.5（r=0.9999）；并且使用气相色谱法对薄荷脑和苯甲醛的含量进行测定具有良好的精密度、重复性和稳定性。结论　使用气相色谱法对蜜炼川贝枇杷膏中的薄荷脑以及苯甲醛进行测定具有良好的稳定性、重复性，并且方便、准确，适合推广应用。 【关键词】蜜炼川贝枇杷膏　薄荷脑　苯甲醛　气相色谱 【中图分类号】R972.2 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2012）06-0281-02 为建立实验检测蜜炼川贝枇杷膏中的有效成分薄荷脑以及苯甲醛含量的方法，使用气相色谱法进行实验，考察可行性，现报告如下： 1　临床实验材料和方法 1.1 临床实验材料 实验仪器：日本生产的气相色谱仪（G C—17A），色谱工作站（G C10），进样器（AO C20），毛细管柱（DB1）。实验药品：京都念慈庵总厂生产的蜜炼川贝枇杷膏，薄荷脑对照品，苯甲醛对照品，分析纯试剂。 1.2 临床实验方法 1.2.1 色谱条件设定 采用毛细管柱（D B—1），使用程序升温，保持柱温80摄氏度1分钟后，再以10摄氏度每分钟的速度升温至180摄氏度，再以25摄氏度每分钟的速度升温至250摄氏度，保持5分钟后，保持进样口的温度为220摄氏度，检验器的温度为260摄氏度，进样检测，10:1的进样分流比，以氮气为载气，设定流速为1.0ml每分钟，设定空气流速为500ml每分钟，设定氢气流速为50ml每分钟，设定进样量为1ul[1]。 1.2.2 对照品溶液的实验制备 首先精密称取对照品薄荷脑和苯甲醛分别15.9m g、26.26m g，并分别放置在50m l的容量瓶中，使用二氯甲烷进行溶解后定容[2]，即制成对照品的实验储备液。然后分别两种对照品储备液进行精密称取200ul，均放置在同一5ml的量瓶中，再次使用二氯甲烷进行定容，ul摇匀后即制成混合对照品实验溶液。 1.2.3 供试品溶液的实验制备 精密称取念慈庵川贝枇杷膏5克，放置在250m l的圆底烧瓶中，加入数粒玻璃珠和150m l蒸馏水，同时将收集瓶放置在冰水中进行冷却，进行蒸馏[3]，收集大约125ml的蒸馏液后停止蒸馏，蒸馏液倒入分液漏斗中，使用二氯甲烷进行萃取3次，每次使用2氯甲烷30ml，最后合并二氯甲烷的提取液，加入适量的无水硫酸钠，进行适当震摇后进行滤过，将滤液放置在100m l量瓶中，使用二氯甲烷进行定容后摇匀即得供试品溶液的储备液。 1.2.4 线性关系的考察 分别精密移取对照品的储备液50ul、100u l、200u l、300u l,并分别放置在5m l的量瓶中，使用二氯甲烷进行定容，摇均后再分别精密吸取每个量瓶中的溶液1ul依次进样，记录气相色谱图。 1.2.5 精密度的实验 取同一次提取的供试品溶液在“色谱条件设定”下，连续测定五次, 并记录所测得的色谱的峰面积。 1.2.6 稳定性的实验 精密吸取同一批制备的蜜炼川贝枇杷膏供试品的溶液1#61549;l,分别在0小时，2小时，8小时，16小时，24小时分别进样测定，并记录所测量的气相色谱的峰面积。 1.2.7 重复性实验 分别取同一批次的样品五份，按“供试品溶液的制备方法”下制备方法制备五份供试品的溶液，按“色谱条件设定”进行分别测定[4]。 1.2.8 加样回收实验 精密量取6份已知含量的蜜炼川贝枇杷膏的样品2.5克，分别加薄荷脑的对照品储备液2.0m l和苯甲醛对照品储备液1.5ml，在“色谱条件设定”下分别进行气相色谱测定，记录色谱图，使用外标法用峰面积来计算其平均回收率。 2　结果 2.1 线性关系：经线性关系考察发现，薄荷脑在3.17#61549;g/m l—31.7#61549;g/