污水检测实验操作规程.docVIP

***************公司 作业指导书 标题：污水检测实验操作规程 文件编号：EMS/XX-ZY-202 版 本 号：A0 实施日期：2008-01-01 1 目的 指化验室对生产废水的排放进行检测。 2 范围 适用于生产车间产生的废水经处理后排放的监测 3 职责 3.1生产部、品管部负责制定本程序。 3.2化验室负责依据本规程进行检测。 4 程序 4.1COD的测定方法——重铬酸钾标准法 是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量.水样在一定条件下,以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标,折算成每升水样全部被氧化后,需要的氧的毫克数,以mg/L表示.它反映了水中受还原性物质污染的程度.该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一. 测定水中COD的方法有高锰酸盐指数法和重铬酸钾氧化法(CODcr).? 主要的目的:介绍标准重铬酸钾法测定COD 对标准方法做了改进的另一些测定方法.? 4.1.1原理: 是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值. 4.1.2仪器 a)500mL全玻璃回流装置. b)加热装置(电炉). c)25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等. 4.1.3试剂 a)重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) b)试亚铁灵指示液? c)硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L] 4.1.4测定步骤 标定?:准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点. 测定: 水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流?2h 冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.? 溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量. 测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量. 4.1.5计算 CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V 4.2总悬浮物、挥发性悬浮物和灰分的测定 总悬浮物、挥发性悬浮物和灰分的测定 总固体（TS）指试样在一定温度下蒸发至恒重所剩余的总量，它包括样品中的悬浮物、胶体物和溶解性物质，既有有机物也有无机物。挥发性固体（VS）则表示水样中的悬浮物、胶体和溶解性物质中有机物的量。总固体中的灰分是经灼烧后残渣的量。 测定： 仪器：恒温干燥箱、马弗炉、瓷坩埚、干燥器 操作步骤： (1)将瓷坩埚洗净后在600℃马弗炉中灼烧1h，取出冷却，称至恒重，记作ag。 (2)取Vml水样或1～2g污泥，置于坩埚内称重，记作bg，然后放入干燥箱内在105±2℃下干燥至恒重，记作cg。 (3)将干燥后的样品放入马弗炉内，在600℃灼烧2h，取出冷却称重，记作dg。 总悬浮物、挥发性悬浮物和灰分的测定 总悬浮物（TSS）指水样经滤纸过滤后得到的悬浮物经蒸发后所余固体物的量,不包括水样中的胶体和溶解性物质。挥发性悬浮物（VSS）为TSS中有机物的量。TSS中的灰分是TSS经灼烧后的残渣量，三者之间为TSS=VSS+灰分 实验仪器同总固体的测定 操作步骤： (1)将滤纸在105±2℃下干燥箱内干燥2h，烘至恒重，记作ag。 (2)将坩埚在600℃马弗炉内灼烧至恒重1h，质量记作bg。 (3)取Vml水样或一定量污泥（用离心机离心上清夜并过滤）在滤纸上过滤，放入坩埚内，在105±2℃烘至恒重，质量记作cg。 (4)将干燥过的样品置于马弗炉内于600℃下灼烧2h，取出放冷。称至恒重,记作dg。 计算： 4.3PH值的测定 溶液PH值的测定用PH计测量，操作规程依据PH计操作规程执行，在此不做赘述。 4.4三价铬的测定 4.4.1原理 三价铬在酸性溶液中，在硝酸银接触下，以过硫酸铰氧化成六价铬： Cr2(SO4)3十3(NH4)2S2O8十8H2O＝2H2CrO4十3(NH4)2SO4十6H2SO4 然后测定总铬量，从总铬量中减去六价铅量，即得三价铬量。过量的过硫酸铰经煮沸后完全分解。 2(MH4)2S2O8+2H2O＝2（MH4)2SO4＋2H2SO4＋O2↑ 4.4.2试剂 a)1：1硫酸：配制方法同前。 b)苯基代邻氨基苯甲酸指示剂：配制方法同前。 c)标准0.lmol硫酸亚铁按溶液：配制方