Agilent气相色谱仪确认.docx

发布日期：2016年12月05日生效日期：2016年12月08日部门/职务姓名签名日期分发清单：文档原件质量控制实验室纸质复件目的建立Agilent气相色谱仪 仪器/设备确认标准操作程序。范围本程序适用于Agilent 6890和7890系列气相色谱仪。责任QC人员负责实施，QC主管和QC经理负责监督。定义无内容 色谱条件/试剂和标准溶液试剂和标准溶液试剂超纯水无水乙醇：GCS/USP/EP标准溶液取无水乙醇(GCS/USP/EP)适量，精密称定，并用水稀释制成0.1mg/ml的标准溶液STD（即每1ml相当于0.1mg无水乙醇）；色谱条件Headspace/Back SSL/Front FID（顶空进样）毛细管色谱柱：Agilent DB-624(0.53mm ,3μm,30m)柱温箱：详见5.2项下各确认项目检测器：250℃进样口：140℃流速：4.0ml/min顶空条件：85℃平衡/加热15分钟进样定量管温度：95℃传输管温度：110℃G4513A（液体自动进样器）/Back SSL/Front FID毛细管色谱柱：Agilent DB-624(0.32mm, 1.8μm,30m)柱温箱：详见5.2项下各确认项目FID检测器：280℃SSL进样口：200℃流速：35cm/s进样量：1μl内容/项目噪声和漂移(FID)测试方法仪器配置Back SSL/Front FID，柱温箱设定温度100℃；开机平衡待基线稳定后，运行并采集基线时间30min，数据分析时噪声范围设定3分钟之后的连续20min用于计算；接受标准噪声：≤0.10 Hz漂移/小时：≤2.5 Hz/Hr精密度Headspace/SSL/FID（顶空进样）测试方法仪器配置Headspace/Back SSL/Front FID，柱温箱设定温度40℃，其余同5.1.2.1项下一致；精密移取5.1.1.2项下无水乙醇标准溶液STD 1ml，置20ml顶空瓶中，平行制备6份，依次顶空进样，记录色谱图并分别计算无水乙醇峰保留时间（定性）与峰面积（定量）的重复性RSD；接受标准定性重复性RSD：≤1.0%定量重复性RSD：≤8.0%进样-残留Headspace/SSL/FID（顶空进样）测试方法仪器配置Headspace/Back SSL/Front FID，柱温箱设定温度40℃，其余同5.1.2.1项下一致；按以下序列顺序依次顶空进样：A. 精密移取无水乙醇标准溶液STD，置20ml顶空瓶中，顶空进样1次，记录色谱图并计算无水乙醇峰峰面积；B. 精密移取空白溶液-超纯水1ml，置20ml顶空瓶，顶空进样1次，记录色谱图并计算无水乙醇峰峰面积；并按下式计算：残留%(Carryover%)=空白溶液无水乙醇峰面积峰面积/标准溶液STD无水乙醇峰面积×100%接受标准残留%：≤1.00%；精密度SSL/FID（液体进样）测试方法仪器配置G4513A（液体自动进样器）/Back SSL/Front FID，柱温箱设定为40℃保持12分钟，然后以每分钟10℃的速度升至240℃，并保持10分钟；其余同5.1.2.2项下一致；取无水乙醇标准溶液STD适量，置气相液体进样小瓶中，连续进样6次，记录色谱图并计算无水乙醇峰峰面积，记录色谱图并分别计算无水乙醇峰保留时间（定性）与峰面积（定量）的重复性RSD；接受标准定性重复性RSD：≤1.0%定量重复性RSD：≤3.0%进样-残留SSL/FID（液体进样）测试方法仪器配置G4513A（液体自动进样器）/Back SSL/Front FID，柱温箱设定为40℃保持12分钟，然后以每分钟10℃的速度升至240℃，并保持10分钟；其余同5.1.2.2项下一致；按以下序列顺序依次进样：A.取无水乙醇标准溶液STD，置气相液体进样小瓶中，进样1次，记录色谱图并计算无水乙醇峰峰面积；B.取空白溶液-超纯水，置气相液体进样小瓶中，进样1次，记录色谱图并计算无水乙醇峰峰面积；并按下式计算：残留%(Carryover%)=空白溶液无水乙醇峰面积峰面积/标准溶液STD无水乙醇峰面积×100%接受标准残留%：≤1.00%；柱温箱准确度和稳定性测试方法将仪器柱温箱温度分别设定为80℃和200℃依次进行测量，选择已校验过的温度测量设备，在柱温箱4个角和中间各分布1个探头共5个探头，待温度稳定后开始记录，每2分钟记录1次，记录时间30分钟，并按下式计算准确度误差和稳定性误差；准确度误差=设定温度—平均温度稳定性误差=（最高温度-最低温度）接受标准准确度误差：80℃±1℃/200℃±1℃稳定性误差：(80℃)≤0.5℃/(200℃)≤1℃检测器流量准确度(TCD) 测试方法TCD检测器接口更换为专用的死堵螺母，确定载气已经流通后，再打开仪器电源并将流量设置为20.0ml/