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发布日期:2016年12月05日生效日期:2016年12月08日部门/职务姓名签名日期分发清单:文档原件质量控制实验室纸质复件目的建立Agilent气相色谱仪 仪器/设备确认标准操作程序。范围本程序适用于Agilent 6890和7890系列气相色谱仪。责任QC人员负责实施,QC主管和QC经理负责监督。定义无内容 色谱条件/试剂和标准溶液试剂和标准溶液试剂超纯水无水乙醇:GCS/USP/EP标准溶液取无水乙醇(GCS/USP/EP)适量,精密称定,并用水稀释制成0.1mg/ml的标准溶液STD(即每1ml相当于0.1mg无水乙醇);色谱条件Headspace/Back SSL/Front FID(顶空进样)毛细管色谱柱:Agilent DB-624(0.53mm ,3μm,30m)柱温箱:详见5.2项下各确认项目检测器:250℃进样口:140℃流速:4.0ml/min顶空条件:85℃平衡/加热15分钟进样定量管温度:95℃传输管温度:110℃G4513A(液体自动进样器)/Back SSL/Front FID毛细管色谱柱:Agilent DB-624(0.32mm, 1.8μm,30m)柱温箱:详见5.2项下各确认项目FID检测器:280℃SSL进样口:200℃流速:35cm/s进样量:1μl内容/项目噪声和漂移(FID)测试方法仪器配置Back SSL/Front FID,柱温箱设定温度100℃;开机平衡待基线稳定后,运行并采集基线时间30min,数据分析时噪声范围设定3分钟之后的连续20min用于计算;接受标准噪声:≤0.10 Hz漂移/小时:≤2.5 Hz/Hr精密度Headspace/SSL/FID(顶空进样)测试方法仪器配置Headspace/Back SSL/Front FID,柱温箱设定温度40℃,其余同5.1.2.1项下一致;精密移取5.1.1.2项下无水乙醇标准溶液STD 1ml,置20ml顶空瓶中,平行制备6份,依次顶空进样,记录色谱图并分别计算无水乙醇峰保留时间(定性)与峰面积(定量)的重复性RSD;接受标准定性重复性RSD:≤1.0%定量重复性RSD:≤8.0%进样-残留Headspace/SSL/FID(顶空进样)测试方法仪器配置Headspace/Back SSL/Front FID,柱温箱设定温度40℃,其余同5.1.2.1项下一致;按以下序列顺序依次顶空进样:A. 精密移取无水乙醇标准溶液STD,置20ml顶空瓶中,顶空进样1次,记录色谱图并计算无水乙醇峰峰面积;B. 精密移取空白溶液-超纯水1ml,置20ml顶空瓶,顶空进样1次,记录色谱图并计算无水乙醇峰峰面积;并按下式计算:残留%(Carryover%)=空白溶液无水乙醇峰面积峰面积/标准溶液STD无水乙醇峰面积×100%接受标准残留%:≤1.00%;精密度SSL/FID(液体进样)测试方法仪器配置G4513A(液体自动进样器)/Back SSL/Front FID,柱温箱设定为40℃保持12分钟,然后以每分钟10℃的速度升至240℃,并保持10分钟;其余同5.1.2.2项下一致;取无水乙醇标准溶液STD适量,置气相液体进样小瓶中,连续进样6次,记录色谱图并计算无水乙醇峰峰面积,记录色谱图并分别计算无水乙醇峰保留时间(定性)与峰面积(定量)的重复性RSD;接受标准定性重复性RSD:≤1.0%定量重复性RSD:≤3.0%进样-残留SSL/FID(液体进样)测试方法仪器配置G4513A(液体自动进样器)/Back SSL/Front FID,柱温箱设定为40℃保持12分钟,然后以每分钟10℃的速度升至240℃,并保持10分钟;其余同5.1.2.2项下一致;按以下序列顺序依次进样:A.取无水乙醇标准溶液STD,置气相液体进样小瓶中,进样1次,记录色谱图并计算无水乙醇峰峰面积;B.取空白溶液-超纯水,置气相液体进样小瓶中,进样1次,记录色谱图并计算无水乙醇峰峰面积;并按下式计算:残留%(Carryover%)=空白溶液无水乙醇峰面积峰面积/标准溶液STD无水乙醇峰面积×100%接受标准残留%:≤1.00%;柱温箱准确度和稳定性测试方法将仪器柱温箱温度分别设定为80℃和200℃依次进行测量,选择已校验过的温度测量设备,在柱温箱4个角和中间各分布1个探头共5个探头,待温度稳定后开始记录,每2分钟记录1次,记录时间30分钟,并按下式计算准确度误差和稳定性误差;准确度误差=设定温度—平均温度稳定性误差=(最高温度-最低温度)接受标准准确度误差:80℃±1℃/200℃±1℃稳定性误差:(80℃)≤0.5℃/(200℃)≤1℃检测器流量准确度(TCD) 测试方法TCD检测器接口更换为专用的死堵螺母,确定载气已经流通后,再打开仪器电源并将流量设置为20.0ml/
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