[医学]第5章 药物制剂分析.ppt

制 剂 分 析 第一节 概述 一、药物制剂 原料药经过一定的生产工艺制成适合于应用的形式,称为药物制剂(或剂型) 为了防治和诊断疾病的需要； 为了保证药物用法和用量的准确； 为了增强药物的稳定性； 为了药物使用、贮存和运输的方便； 1.制剂分析比原料药分析复杂 原料药 药物的理化性质 制剂 药物的理化性质,附加成分的干扰 阿司匹林 原料药 直接滴定法 片剂 肠溶剂 HPLC 法 栓剂 2.分析项目、分析方法要求不同 分析项目 原料—按药典检验 制剂—制剂项下要求 分析方法 原料—强调准确度、精密度 制剂—还考虑赋性剂、成分间干扰及主 成分含量低等因素 强调选择性、要求灵敏度高 原料 制剂（片） [性状] 熔点，比旋度 外观颜色 [鉴别] 化学法，IR 化学法 [检查]溶液的澄清度与颜色 溶液的颜色 炽灼残渣 重量差异 铁，铜，重金属 崩解时限 [含量测定] 碘量法 碘量法 盐酸氯丙嗪（含量测定） 原料：非水滴定法 片剂：UV法(λ测 254nm) 注射剂：UV法(λ测 306nm 硫酸阿托品（含量测定） 原料：非水滴定法 片剂 注射剂 另外：杂质检查的项目不同 一般原料药项下的检查项目不需重复检查，只检查在制备和储运过程中产生的杂质及制剂相应的检查项目。 如：盐酸普鲁卡因注射液“对氨基苯甲酸” 阿司匹林片“水杨酸” 3.含量测定结果表示方法不同 原料药： 百分含量 ，允许范围小 制剂 ：标示百分含量 ，允许范围大 阿司匹林≥99.0 95.0～105.0 VitB1 ≥99.0(干燥品) 90.0～110.0 VitC ≥99.0 93.0～107.0 肌苷 98.0～102.0(干) 3.0～107.0 红霉素 ≥920单位/g 90.0～ 分析步骤 外观性状（片形、色泽等） 鉴别 特殊杂质检查及常规检查 含量测定 一、片剂的常规检查 1 重量差异 2 崩解时限 3 溶出度 4 含量均匀度 (2)检查法 取药片20片,精密称定总重量,求得平均片重后,再分别精密称定每片的重量,计算每片片重与平均片重差异的百分率. ①取药片20片,精密称定总重 ②求得平均片重 ③再分别精密称定每片的重量,计算 每片片重与平均片重差异的百分率 (3)限度规定 平均重量 差异限度 0.3g以下 ±7.5% 0.3g或0.3g以上 ±5% 超出重量差异限度的药片不得多于2片,并不得有一片超出限度1倍. 4、溶出度测定法 (1)定义 药物在规定溶剂中从固体制剂中溶出的速度和程度. 2)检查对象 主要用于一些难溶性的药物（溶解度0.1%~1%）. 检查溶出度的制剂,不进行崩解时限的检查. (3)检查方法 第一法 转篮法 第二法 浆法 第三法 小杯法 操作法——转篮法 6片 45分钟 规定的方法在规定的时间内测定每片的溶出量. 除另有规定外，量取经脱气处理的溶剂900ml，注入每个操作容器内, 加温使溶剂温度保持在37℃±0.5℃，调整转速使其稳定。 取供试品6片(个),分别投入6个转篮内，将转篮降入容器中，立即开始计时， 除另有规定外，至45分钟时，在规定取样点吸取溶液适量，立即经不大于0.8μm微孔滤膜滤过，自取