[医学]维生素类药物.ppt

第九章 维生素类药物的分析 （二）性质 1. 具紫外吸收 最大吸收在325～328nm 2. 不稳定性 易氧化变质，密封、凉暗处保存，充氮或加抗氧剂 3. 能与三氯化锑反应呈色 4. 溶解性 易溶于三氯甲烷、乙醚等 二、鉴别 三、含量测定 第二节 维生素B1 的分析 （二）性质 1. 溶解性 2. 具有紫外吸收 3. 硫色素反应 4. 分子中含两个氮杂环，可与生物碱沉淀试剂反应生成组成恒定的沉淀 二、鉴别试验 三、含量测定 第三节 维生素C 二、鉴别 三、含量测定 第四节 维生素E 一、结构与性质 1. 天然品为右旋体，合成品为消旋体 2. 具有紫外吸收 3. 易被氧化 维生素E具有还原性，酯键水解生成游离生育酚，还原性增强 4. 溶解性 第一法 适用于无维生素A醇及其它杂质干扰时 正相色谱、内标法 1. 色谱条件 色谱柱 硅胶 流动相 正己烷 –正戊醇（997:3） 内 标 邻苯二甲酸二甲酯 2. 系统适应性试验 维生素D3对照品 维生素D3 前维生素D3 反式维生素D3 速甾醇D3 光照 △ 目的 获得待测成分及各种干扰成分色谱峰， 检查分离度是否符合规定 维生素B1的紫外吸收随溶液的 pH变化而变化 pH = 2： λmax = 246 pH = 7： λmax = 232～233，255 可用差示分光光度法来消除背 景及辅料的干扰 1. 原理 激发波长365nm，发射波长435nm，对照法定量 （四）硫色素荧光法 + NaOH + 铁氰化钾 + 异丁醇 + NaOH + 异丁醇 + NaOH + 铁氰化钾 + 异丁醇 + NaOH + 异丁醇 S d A b 对照液 供试液 2. 方法及计算 优点： 灵敏度高， 代谢产物不干扰，适合临床体液分析 缺点： 操作繁琐 荧光受干扰因素多 3. 特点 一、结构与性质 维生素C是一种不饱和的多羟基内酯化合物。 内酯 1. 结构与糖类相似，具糖的性质 2. 分子中的二烯醇结构具极强的还原性，极易被氧化，常用作其他制剂的抗氧剂 二烯醇 3. 一元有机弱酸，C3—OH酸性较强（pKa=4.17） 4．分子中有两个手性碳原子（C4、C5），具旋光性，中、英、美、日四国药典收载的均为L（+）—抗坏血酸，其活性最强 手性碳 5．具紫外吸收 6. 水解（内酯环） NaCO3 NaOH 1. 与硝酸银的反应 Ch.P（2005） 2. 与二氯靛酚钠试液的反应 Ch.P（2005） 二氯靛酚的氧化型在酸性介质中为玫瑰红色，碱性介质中为蓝色。 3. 与其它氧化剂反应 维生素C 戊糖 兰色 糠醛 三氯醋酸 脱羧 水解 -H2O 吡咯 50°C 4. 糖类的反应 5. UV 6. IR Ch.P（2005） 三、杂质检查 溶液的澄清度与颜色 2. 铁、铜离子的检查 原子吸收分光光度法 1. 原理 维生素C具有还原性，在醋酸酸性条件下，可被碘定量氧化，根据消耗碘滴定液的体积，即可计算维生素C的含量。反应摩尔比为1∶1 （一）碘量法 维生素C Ch.P（2005） 取本品约0.2g，精密称定，加新沸过 的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加 淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液 （0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色并 在30秒种内不褪。每1ml碘滴定液 （0.05mol/L）相当于8.806mg 的C6H8O6。 2. 讨论 （1）在酸性介质中维生素C受空气中氧的氧化作用减慢，因此操作中加入稀醋酸10ml，但仍需立即滴定。 （2）加新沸过的冷水也是为了减少水中溶解氧对测定的影响。 测定时加丙酮2 ml作掩蔽剂，以消除抗氧剂亚硫酸氢钠的干扰。亚硫酸氢钠可和丙酮发生加成反应而被消除。 （3） 维生素C注射液的含量测定 注射液，直接滴定法定量： （二）2,6-二氯靛酚滴定法 原理： 自身指示终点 （三）HPLC——复合维生素制剂的含量测定 离子对反相HPLC法，离子对试剂采用甲醇和水都能溶解的樟脑磺酸，溶解样品时，加入二巯基丙烷磺酸钠（DMPS）作