[医学]第七章 沉淀滴定和重量分析法.ppt

3.1.3 影响沉淀纯度的因素 沉淀中引入杂质的主要因素是表面吸附作用。引入杂质的途径有共沉淀和后沉淀。 ⑴ 共沉淀 某些可溶性杂质同时被沉淀下来的现象，称为共沉淀。有以下几种： 表面吸附 表面吸附是在沉淀表面双电层吸附了杂质使共沉淀，如BaSO4表面Ba2+使易溶的BaCl2或Ba(NO3)2在表面沉淀。 形成混晶 杂质离子进入晶格或空隙形成混晶，分为同形混晶和异形混晶。 包埋是由于沉淀形成速度快，使起初吸附在表面的杂质来不及离开，就被后来的沉淀所掩盖、包埋在沉淀内部。 吸留是晶体成长过程中，由于晶面缺陷和晶面生长的各向不均性，而也可将母液包藏在晶格内部的小孔穴中所形成的共沉淀现象。 ⑴ 共沉淀 ⑵ 后沉淀 后沉淀是在沉淀析出后，溶液中原本不能析出的组分，在放置的过程中也在沉淀表面逐渐沉积出来的现象。 例如，CuS表面S2-使ZnS后沉淀。 过滤、洗涤、干燥或灼烧。 恒量：供试品连续两次干燥或炽灼后的质量差异＜0.3mg。 13.2587 13.2568 13.2561 13.2559 误差 0.2 mg 3.1.4 沉淀的处理技术 平行原则：温度、时间、天平 3.1.5 称量形式与计算结果 换算因数的计算 被测组分 称量形式 换算因数 Fe Fe2O3 Cl- AgCl Na2SO4 BaSO4 MgO Mg2P2O7 P2O5 Mg2P2O7 K2SO4·Al2(SO4)3 ·24H2O BaSO4 定义 利用被测组分具有挥发性，或将它转化为挥发性物质来进行挥发组分含量测定的方法。挥发重量法又分为直接法和间接法。 ⑴ 直接挥发法：待测组分转化为挥发性物质直接为称量形式来进行挥发组分含量测定。 例如，元素分析: C、H、O CO2、 H2O 用高氯酸镁吸收H2O，用碱石棉吸收CO2 ，由增量计算结晶水含量。 3.2 挥发重量法 (2) 间接挥发法 间接挥发法是测定某组分挥发前后试样质量的差值，求出被测组分含量的方法。 因为在最后被称量的质量中没有被测物质，所以称为间接挥发法。 例如，药典规定对某些药品要求检查“干燥失重”，就是测定药品干燥后减失的质量。 采用不同的干燥方式： 1) 常压下加热干燥 2) 减压加热干燥 3) 干燥剂干燥 (3) 水的存在形式 挥发法测定试样中水分时除和加热温度及环境有关外，和 固体样品中水的存在形式有关。 引湿水（湿存水） 固体表面吸附的水分。 包埋（藏）水 包藏在晶体空穴内的水分。 吸入水 物质内表面吸附的水分。 结晶水 多指含水盐中存在的水分，如CaC2O4·H2O等。 组成水 试样分解时放出的水分。 掌握沉淀滴定法中三种确定滴定终点方法的基本原理、滴定条件和应用范围。 掌握沉淀溶解度及其影响因素，重量分析法结果的计算。 熟悉沉淀滴定法的滴定曲线、标准溶液配制和标定。 熟悉沉淀重量分析法对沉淀形式和称量形式的要求，晶形沉淀和无定形沉淀的沉淀条件。 了解沉淀滴定法和挥发法在药学领域的应用。 了解沉淀的形态和形成过程。 4. 小结 化学分析 第七章 沉淀滴定法和重量分析法 1. 概述 3. 重量分析法 4. 小 结 2. 沉淀滴定法 定义: 以沉淀反应为基础的定量分析方法。 t T + a A TtAa cTVT w 沉淀滴定法 重量分析法 1. 概述 沉淀反应的条件： Ksp 小； 确定的化学计量关系; 沉淀迅速； 有合适的指示剂确定滴定终点。 两类 沉淀滴定法（precipitation titration） 以沉淀反应为基础的滴定分析方法。 重量分析法（gravimetric analysis） 通过称量物质的质量确定被测组分含量。 包含分离与称量两个过程。 分离：沉淀法、萃取法等。 挥发法、萃取法和沉淀法的操作与理论。 1. 概述 容量沉淀法（volumetric precipitation method） 必需的条件： (1) 确定的化学计量关系。 (2) 迅速完成，并很快达到平