苯乙酸乙酯.doc

苯乙酸乙酯 苯乙酸乙酯，相对分子质量164.20。结构式为： 物化性质 无色液体。有显著而甜蜜的玫瑰花香和似蜂蜜气味。沸点226.5℃，135℃（32×133.2Pa），121℃（20×133.3Pa。相对密度（）1.033。折射率1.4975。闪点77℃，能与乙醇、乙醚、苯和氯仿混合，不溶于水。 主要用途 用于配制食用、烟草、化妆品和肥皂香精，也用作医药如鲁米那（崔眠药）等合成原料，还用作溶剂。 实验室制法 在圆底烧瓶中，加入918ml 95%乙醚，搅拌下加入408ml 98%浓硫酸和450g苯乙腈，加热回流6~7h，冷却。将反应混合物倾入2L水中，分出有机层，用少量10%纯碱洗涤，再用水洗，干燥后减压蒸馏，收集132~138℃／32×133.3Pa馏分得苯乙酸乙酯。 生产原理 苯酰胺用乙醇醇解后减压蒸馏得成品。 (2) 苯乙腈在乙醇存在下酸性水解得到苯乙酸乙酯。 工艺流程 原料配比（㎏／t） 苯乙腈 950 乙醇 400 浓硫酸（98%） 710 主要设备 醇解反应釜 洗涤锅 贮槽 减压蒸馏釜 操作工艺 在醇解反应釜中，加入苯乙腈、过量乙醇，搅拌加热至90℃，然后缓慢加入硫酸，控制温度在95~105℃下回流反应10h。蒸馏回收未反应的乙醇，至120℃为止。冷至60℃，依次用水、食盐、纯碱溶液和10%食盐溶液洗涤，脱水后减压蒸馏，收集145~146℃／40×133.3Pa馏分得到苯乙酸乙酯。 质量指标 含量 ≥98% 酸值 ≤1.0mgKOH/g 折射率（） 1.496~1.500 氯化物试验 阴性 相对密度（） 1.027~1.032 质量检验 含量测定 准确称取试样1g，放入一具标准口得200ml圆锥烧瓶中。另取一相似烧瓶作为对照试验，各加玻璃珠两粒，并经滴定管或移液管准确地用一分钟时间将上述0.5mol/L氢氧化钾液25.0ml加入烧瓶中。两烧瓶上各接一空气冷凝器，缓慢回流1h，冷却。用50ml冷水淋洗冷凝器，并在每一烧瓶中均加酚酞试剂数滴，然后用0.25mol/L硫酸滴定至粉红色消失为止。 2c（V1－V2）×0.1642 酯含量（%）＝ G ×100 式中 c—硫酸溶液的摩尔浓度，mol/L V1—空白试验耗用硫酸标准溶液体积，mL； V2—试样耗用硫酸标准溶液体积，mL； G—试样质量，g。 折射率按、相对密度测定 按常规法进行。 安全措施 原料苯乙腈有毒，设备应密闭，操作人员应穿戴劳保用具，车间内保持良好通风状态。 （2）铝桶包装，贮于阴凉通风处。按一般化学品规定贮运。