柠檬酸络合法制备La_1_x_Pb_xFeO_3及其光催化性能.docxVIP

①柠檬酸络合法制备 La1 - x Pb x FeO3 及其光催化性能牛新书 3 , 陈晓丽 , 茹祥莉 , 李自强 , 魏平涛 , 王雪丽(河南师范大学化学与环境科学学院 河南省环境污染控制重点实验室 , 河南 新乡 453007)摘要 : 用柠檬酸络合法制备了钙钛矿型复合氧化物 LaFeO3 , 并按不同比例进行掺杂 , 制备了 La1 - x Pb x FeO3 ( x = 0 , 0 . 1 , 0 . 3 , 0 . 5 , 0 . 7) 。用 XRD ,SEM , IR , UV2vis 等方法对其进行表征 , 其结构均为钙钛矿型 。并测定了其对活性艳红 X23B 水溶性染料脱色的光催化活性 。实验结果表明 : 在 A位掺杂 Pb2 + , 产生了较多氧空位 , 降低了光生电子与空穴的复合速率 , 使 LaFeO3 的光催化活性明显提高 , 其中 La0. 7Pb0. 3FeO3 效果最佳 。关键词 : 柠檬酸络合法 ; 钙钛矿结构 ; La1 - x Pb x FeO3 ; 光催化活性 ; 活性艳红 X23B ; 稀土文章编号 : 1000 - 4343 (2008) 06 - 0780 - 04中图分类号 : O643 . 32文献标识码 : A(ABO3 ) 复合氧化物的合成司) , 柠檬酸 (天津市化学试剂三厂) , La2O3 ( 上海跃龙化工厂) , 硝酸 ( 北京化工厂) , 乙二醇 ( 郑州 联邦化工有限公司) ; 商品染料 : 活性艳红 X23B , 均为分析纯 。SGY21 型多功能光化学反应仪 (南京斯东柯电 器设 备 有 限 公 司) , KQ250DB 型 数 控 超 声 清 洗 器 (昆山市超声仪器有限公司) , 8022 型离心机 (上海 手术器械厂) , 棱光 722 型光栅分光光度计 ( 上海 分析仪器总厂) , T6 紫外可见分光光度计 ( 北京普析通用仪器有限责任公司) , FT2IR1730 傅立叶变换红外光谱仪 (美国 P2E) , 德国布鲁克 D8 型 X 射 线衍射仪 (Cu Kα = 0 . 15406 nm , 管电流 20 mA , 管 电压 40 kV) , 扫描电子显微镜 (J EOL J SIM26390LV 日本) 。多年来 , 钙钛矿型及其光催化活性是人们研究的一个热点1 ～4 。它是一种具有独特物理和化学性质的新型无机非金属 材料 , 由于这类化合物具有稳定的晶体结构 、独特 的电磁性能以及很高的氧化还原 、氢解 、异构化 、 电催化等活性 , 因而在光学 、电学 、磁学 、催化等 领域具有广泛的用途5 ,6 , 此外该类化合物也有很 好的光催化活性 。傅希贤 , Pari 等7 ,8 系统研究了钙钛矿 型 复 合 氧 化 物( ABO3 ) 在 光 催 化 方 面 的 性能 , 结果显示钙钛矿型复合氧化物在光催化 方 面具有潜在的应用价值 。钙钛矿型复合氧化物 ABO3 中 , B 是过渡元素 离子 , A 是稀土或碱土等元素离子 , A 和 B 皆可容纳一种以上元素的离子而保持结构不变 , 因 此 可 进行部分掺杂9 ～13 。A 位离子被不同价态的另一个元素取代 , 可以引起 B 位离子出现包括非常见价 态的混合价态或产生氧空位14 , 因而使其作为功 能材料具有各种各样的奇异的性能 。本文用 柠 檬酸络合法制备了钙钛矿型复合氧化物 LaFeO3 , 并 按不同比例进行掺杂 , 用 XRD , SEM , IR , UV2vis等方法对其进行表征 , 并测定了其对活性艳红 X23B 水溶性染料脱色的光催化活性 。1 实 验1 . 2La1 - x Pb x FeO3 纳米晶的制备利用柠檬酸络合法制备 La1 - x Pb x FeO3 ( x = 0 , 0 . 1 , 0 . 3 , 0 . 5 ,0 . 7) , 准确称取一定质量的 La O , Fe (NO ) ·9 H O2 33 2和 Pb ( NO3 ) 2 , 将 La2O3 用 1 ∶1 的 硝 酸 溶 解 ,Fe(NO3 ) ·9 H2O 和 Pb ( NO3 ) 2 分 别 用 去 离 子 水 溶 解 ,将所得的溶液按 (La3 + + Pb2 + ) ∶Fe3 + 的摩尔比为 1∶1 混 合 , 在 恒 温 磁 力 搅 拌 器 上 搅 拌 约 30 min , 以 (La3 + + Pb2 + + Fe3 + ) ∶柠檬酸的摩尔比为 1∶1 . 5 向 混合 溶 液 中 加 入 浓 度 为 0 . 5 mol ·L - 1 的 柠 檬 酸 溶 液 , 并滴加少许的乙二醇 , 搅拌使之混合均匀 , 并 在超声波清洗