[化学]分析化学中的分离与富集方法.pptVIP

第十二章 分析化学中的分离技术 第一节 沉淀分离法 分析化学中的分离与富集方法 2、分离在定量分析中的作用 3．定量分析对分离的要求： 分离因子（分离系数） 二、常用分离方法 常用分离方法 第一节 沉淀分离法 2.硫化物沉淀分离法（沉淀剂：H2S） 二、有机试剂沉淀分离法 3.三元配合物沉淀 提高选择性和灵敏度； 欲沉淀组份与两种不同的配位体形成三元混配络合物 和三元离子缔合物 例HF介质中 B3+ + F -+ 二安替比林甲烷 → 第二节 溶 剂 萃 取 分 离 法 讨论： 分配比 二、间歇操作的萃取效率 D 越大,萃取效率欲高. 三、萃取体系的分类和萃取条件的选择 快速溶剂萃取仪 第十二章 分析化学中的分离技术 一、纸层析和薄层层析分离过程 二、操作技术 三、特点及应用 一、纸层析和薄层层析分离过程 相对比移值----Rf 衡量不同分子的分离情况 二、操作技术 二、操作技术 2. 点样 3.展开剂  — 相似相溶原理 4.显色、检测 三、特点及应用 缺点: 第四节 离子交换分离法 2.离子交换树脂 2.离子交换树脂 3.离子交换分离操作 4、离子交换亲和力 (3) 离子亲和力的顺序为： 5、离子交换分离法的应用 （2）阴离子交换树脂----含有碱性基团 含有强碱性基团的季胺基团 ___强碱性阴离子交换树脂 R-N(CH3)3+ ? R-N(CH3)3+OH- R-N(CH3)3+OH-+Cl- ? R-N(CH3)3+CL- +OH- （3）螯合树脂 — 离子交换树脂中引入某些能与金属离子螯合的活性基团 例：含有氨基二乙酸基团的树脂。 离子交换反应是一可逆反应。 离子交换树脂使用后需要进行再生处理。 1）市售树脂——晾干、研磨、过筛；( 50-100目) 2）HCL浸泡——除去杂质、溶胀 洗至中性——阳离子树脂处理成H-型 阴离子树脂处理成CI-型 3）装柱 将离子交换树脂装入玻璃柱即构成离子交换分离柱。 注：树脂层一直浸泡在液面下。(带水装柱) 4) 离子交换 5) 淋洗 离子在树脂上的交换能力称离子交换亲和力。 离子交换分离中的分配系数是组分离子在树脂上的浓度与在溶液中的浓度之比，对阳离子Mn+，分配系数KP为： 分配系数KP反映了离子与树脂的亲和力大小。 由于带相同电荷离子的交换亲和力有差异 --------分离 不同离子对树脂的亲和力大小具有如下规律： (1) 稀溶液中，离子电荷越大，亲和力越大； (2) 相同电荷时，水合半径越小，亲和力越大； * * 一、沉淀分离法二、溶剂萃取分离法三、层析分离法四、离子交换分离法 1. 分析过程中的干扰 化学分析和仪器分析的选择性和灵敏度不断提高， 但在很多情况下有干扰存在。干扰组分需分离。 减免(消除)干扰方法: a、掩蔽: b、控制PH： c、分离（采用适当的方法使待测组份与干扰组份分离） 微量或痕量组份的测定——分离、浓缩（富集）同步。 一、概述 (1) 将被测组分从复杂体系中分离出来后测定 (2) 把对测定有干扰的组分分离除去 (3) 将性质相近的组分相互分开 (4) 把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集的目的 分离前的体系：均相；两组分A、B的分离； 分离体系总是两相；液-液；液-固；气-液； a、分离、富集要完全。 （待测组分A在分离过程中的损失要小,干扰组分B的残留量小。） b、不能引入新的干扰组份； c、操作简单快速。 d、分离富集要完全,回收率Rr要附合一定要求； 回收率：欲测组份经分离富集后测得的含量Qr与分离富集前 QT含量之比 Rr%= Qr/ QT×100 或 常量或微量分析中，要求RA达到99.9%，90%-----110%。 用来表达A 与B 的分离程度； 由分离因子与A、B 的原始比率乘积可得到最终分离后两组分的比值； 分离因子SB/A ： 故 常量分析中，要求SB/A达到0.001；痕量分析要求达到10-6。 除了蒸馏、重