任务三 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合实训.pptVIP

学习情境四 聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）生产 任务三 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合实训 一、实验原理 本体聚合是指单体仅在少量的引发剂存在下进行的聚合反应，或者直接在热、光和辐射作用下进行的聚合反应。本体聚合具有产品纯度高和无需后处理等优点 , 可直接聚合成各种规格的型材。但是由于体系粘度大，聚合热难以散去，反应控制困难，导致产品发黄，出现气泡，如果聚合热不能及时散去，会使局部反应“雪崩”式地加速进行而失去控制。因此，自由基本体聚合中控制聚合速率使聚合反应平稳进行是获取无瑕疵型材的关键。从而影响产品的质量。 有机玻璃是通过甲基丙烯酸甲酯的本体聚合制备的 。甲基丙烯酸甲酯的密度小于聚合物的密度，在聚合过程中出现较为明显的体积收缩。为了避免体积收缩和有利于散热，工业上往往采用二步法制备有机玻璃。甲基丙烯酸甲酯聚合初期平稳反应，当转化率超过20%之后，聚合体系粘度增加，聚合速率显著增加。此时应该停止第一阶段反应，将聚合浆液转移到模具中，低温反应较长时间。当转化率达到90%以上后，聚合物已成型，可以升温使单体完全聚合。 整个制造过程分为：制模，预聚合，灌模，聚合，脱模等步骤。 （1）链引发： （2）链增长 （3）链终止 二、 化学试剂和仪器 化学试剂：甲基丙烯酸甲酯 （ 单体 ），偶氮二异丁腈 （ 引发剂 ），邻苯二甲酸二丁酯（ 增塑剂），硬脂酸（ 脱模剂 ） 5％氢氧化钠洗涤液 仪器设备：锥形瓶（150 ml ）、玻璃片（ 80×100 mm）2块、垫片（4*1CM）、玻璃纸、电加热套1个、铁夹、 毛细管、温度计等 三、 实验步骤 1．制模 ①平板模具的制备：取两片同样大小（ 8cm x 10cm ）先用肥皂水将玻璃片洗净 , 再用蒸馏水洗 。 在两片之间的四角放上同样厚度的包有铝箔的小橡胶垫块，四边对齐，在压紧的情况下，先用玻璃纸将三个边封严使其密封好 , 留下一边不封口 , 以便灌浆（注意：玻璃纸一定要贴平，且注意在拐角处一定不要弄破）．然后在玻璃纸的外面再贴一层牛皮纸以加固，用夹子夹牢,未封的一边留作灌料口。此即为制备有机玻璃板的模具。将糊好的模具晾干，备用。 ②计算出模具的内容积。 ③洗涤仪器待用 2．甲基丙烯酸甲酯的预聚合： ①洗涤单体 取容量瓶称取空瓶质量，取60gMMA单体。配制5％氢氧化钠洗涤液（100ml蒸馏 水、氢氧化钠5g），取MMA: 氢氧化钠洗涤液1:1，洗3次，用水洗3次（观察有什么现象） ②预聚合 量取所需单体量（模具内容积＋5ml ) ，倒入一充分洗净并烘干的 150ml 的锥形瓶中，加入0.08％单体重量的ABIN(计算引发剂加入量)，用装有毛细管和温度计的橡皮塞盖上瓶口（橡皮塞必须用铝箔包严），混匀后，用电热套加热进行预聚合，控制反应瓶内温度为85℃～90℃，大约 20～30 分钟。聚合过程要不断摇动，观察体系粘度变化，当聚合液的粘度稍大于甘油时，预聚合反应结束。 ③灌模： 将所制得的预聚物趁热缓慢倒入模中，不要灌的太满 , 以免外溢，将上口用玻璃纸及牛皮纸封好后，（观察若有气泡可用洁净的毛细管导出 , 封好浇灌口）四周再以夹子夹住，直立放于一模具架上。 3．聚合： 将灌完预聚物的模具连同模具架放入已恒温50±2℃烘箱中，保持此温度约30小时，此间必须严格控制烘箱温度，不能超过55 ℃ ，当聚合物呈硬橡胶状时，再升温至100一105 ℃，反应约两小时，停止加热，自然降温冷却。 4．脱模： 将冷却至室温的模具取出，放入冷水中浸泡，刮去封纸，取下玻璃片，即得到有机玻璃产品。（称量产品、计算得率） 实验习题 1 ．简述本体聚合的特点。 2 ．在制备有机玻璃的过程中，为什么要进行预聚合？ 3 ．在本体聚合的过程中，为什么在各阶段控制的反应温度不同？ 4．为何在反应最后阶段提高温度 ? PMMA有何用途 * * *