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LOGO 食品理化检验新技术 食品理化检验专题 食品理化检验面临的主要问题 检测的对象更广 检测的要求更高 检测的设备更多 各类被测指标的增加 更为严格的限量标准 专一检测设备的出现 导致在分析时间、人员配备、运行成本等方面出现一系列的问题。 新技术的目标 奥林匹克格言：更快、更高、更强。 更快：整个分析过程速度更快，耗时更短，包括样品前处理和上机测定。 更高：整个分析方法灵敏度更高，检出限更低。 更强：方法适用性更强；专一方法更专一，通用方法更通用。 什么地方应用新技术 主要在两个地方： 1、样品前处理阶段 2、仪器测定阶段 Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统 高达1200 bar的超高压以及高达5mL/min的高流速。 多层微流控技术的新型二元泵将主动阻尼与10μL最低延迟体积相结合，可提供超高速的梯度洗脱，并能获得优异的紫外检测灵敏度。 二极管阵列检测器全新的光学设计，使得UV灵敏度和基线稳定性达到了新水平，快速光谱采集的数据传输率高达160赫兹。 Perten DA7200仪器特点介绍 DA7200采用的是革命性的敞开式检测方式。 使用费用低，长期使用更经济：无论检测液体样品还是粉状样品时，都无需调零液和特殊的清洗剂。并且在日常检测过程中，粉状样品盒和液体样品池都不需清洗。 仪器本身没有易损件，所有进样系统外置，不需特殊泵管。液体样品池有专用支架保护，被损坏可能性极低。粉状样品盒为铝制金属盒，非常结实耐用。 串联质谱技术的基本原理 化合物分子被70eV的电子轰击，产生碎片离子（普通EI质谱的工作方式）； 选择目标化合物中的某一特征碎片离子（母离子），并将其隔离出来（SIM或SIS方式）； 使用惰性分子碰撞此母离子，使其碎裂后产生子离子； 对产生的子离子扫描，获得二级质谱图，与标准进行比对，确定化合物结构。 SIM和SIS SIM（选择离子监测技术） 主要为四级杆质谱采用，控制质谱条件对个别离子进行检测，从而提高选择性和灵敏度。 特点： 1－3个离子的灵敏度较高 3个离子灵敏度大大降低 所得结果无法谱库检索 SIM和SIS SIS（选择离子存储技术） 主要为离子阱质谱采用，控制质谱条件对个别或一定质量段的离子进行存储检测或抛出，从而提高选择性和灵敏度。 特点： 涵盖SIM功能 具备本底抛出功能 所得结果可以谱库检索 色谱柱进口 环电极 顶端 底端 灯丝 电子倍增器 ?o 瓦里安 Saturn 2000 串联质谱技术的特点 由于第2个步骤是将所选定的目标化合物特有的母离子隔离出来，因此，它有效地去除了其他碎片离子的干扰，具有极强的抗背景干扰的能力。 因此，串联质谱技术可以应用于复杂背景下目标化合物的准确鉴定，并且可以简化样品的净化程序，节省实验成本，提高工作效率。同时，也可以提供准确的定量分析（10-9~10-12g）结果。 逐渐被世界各国的权威检测机构用于仲裁分析。 全扫描质谱中，胡萝卜萃取物中乙硫磷的峰 二级质谱中，胡萝卜萃取物中乙硫磷的峰 德国耶拿ContrAA型原子吸收光谱仪