[医药卫生]02化学分析法.ppt

第二章 化学分析法 基本要求 1．掌握溶液浓度的表示方法及其有关计算，滴定液的配制方法和基准物质应具备的条件；掌握滴定分析结果的计算；理解滴定分析对化学反应的要求，直接滴定、返滴定、置换滴定和间接滴定的含义。 ２．掌握不同溶液中氢离子浓度的计算，酸碱指示剂的变色范围；掌握滴定曲线与指示剂的选择，滴定液的配制与标定；理解共轭酸碱对的含义和关系；了解影响酸碱指示剂变色范围的因素。 3.掌握各种化学分析方法的基本原理 根据试样量不同可分为： 常量分析：100mg; 10ml 半微量分析：(10~100)mg ；(1~10)ml 微量分析： (0.1~10)mg ； (0.01~1)ml 超微量分析：0.1mg ；0.01ml 第一节 重量分析法 基本原理 称取一定重量的样品，用适当的方法将待测组分与样品中其他组分分离，根据被测组分和供试品的重量比计算组分的百分含量 优点 准确度高，精密度好 缺点 操作繁琐、费时 灵敏度低(不适于微量分析) 方法 挥发法 萃取法 沉淀法 一、挥发法 利用被测组分具有挥发性或将其转化为挥发性物质，称取挥发前后供试品的重量，计算被测组分的含量 （一）直接挥发法 称得的重量或增加的重量就是被  测组分的重量 1. 用高氯酸镁吸收挥发的结晶水 计算其增加的重量 2. 炽灼残渣测定法 （二）间接挥发法 样品减少的重量是被测组分重量 干燥失重测定法 二、萃取法（提取重量法） 将待测组分从一种溶剂萃取 到另一易挥发的溶剂中，挥去溶 剂，称量干燥物的重量进行计算 三、沉淀法 将待测组分以沉淀形式从溶液 中分离，并转化成称量形式，称定 其重量进行计算 沉淀形式 沉淀时物质的化学组成形式 称量形式 称量时物质的化学组成形式 对沉淀形式的要求 溶解度小，纯净，易过滤洗涤， 易转化为称量形式 对称量形式的要求 组成固定，化学稳定性高，分 子量大 （二）沉淀条件的选择 沉淀剂的选择 选择生成沉淀溶解度小的沉淀剂 例：沉淀Ba2+时，用SO2- ,而不用CO32- 选用易挥发的沉淀剂 目的是使过量沉淀剂易除去 沉淀剂的溶解度要大 例：用Ba2+沉淀SO2-时, 氯化钡的溶解度比硝酸钡溶解度大，选氯化钡 沉淀剂应具有较高的选择性 （三）计算 1. 被测组分与称量形式的组成 相同时 2. 被测组分与称量形式的组成不同时 被测物 沉淀形式 称量形式 换算因数 Fe Fe(OH)3·nH2O Fe2O3 2Fe / Fe2O3 FeO Fe(OH)3·nH2O Fe2O3 2FeO / Fe2O3 SO42- BaSO4 BaSO4 SO4 / BaSO4 MgO MgNH4PO4 Mg2P2O7 2MgO / Mg2P2O7 SiO2 SiO2 SiO2 SiO2 / SiO2 例1：称取含铁试样0.5000g,经一系列处理后，其沉淀形为Fe(OH)?nH2O，称量形为Fe2O3 ，称得其质量为0.4990g，求此试样中以Fe、 Fe2O3 、 Fe3O4 、表示的百分含量各为多少？已知M Fe =55.85, M Fe2O3 =159.7 ,M Fe3O4 =231.5。 例1. 用沉淀重量法测定硫酸盐药物时， 称取沉淀的形式为 A. 结晶 B. 粉未 C. 非晶体 D. 称量形式 E. 化学因数 例2、以下哪种形式是沉淀重量法测定 FeSO4的换算因数 A、2Fe / Fe2O3 B、2FeSO4 / Fe2O3 C、Fe / FeSO4 D、Fe / Fe(OH)3 E、FeSO4 / FeO 例4、重量分析法一般分为 A、沉淀法