中草药中各类化学成分提取分离方法幻灯片.ppt

3.常用溶剂： a.碱性水溶液（0.1mol/L NH4OH）含盐水溶液（0.5mol/L NaCl）等。 b.醇及含水醇，如甲醇、甲醇—水 c.其他溶剂：如含水丙酮，甲醇-氯仿 五、根据物质离解程度不同进行分离 主要包括：离子交换和电泳 离子交换树脂法： 1.原理：可交换离子与树脂上的交换基团进行离子交换，并被吸附，用适当的溶剂从柱上洗脱下来，实现物质的分离。 2.固定相：离子交换树脂 3.洗脱液：稀酸或稀碱溶液 4.分类： a.阳离子交换树脂 强酸性（—SO3-H+） 弱酸性（—COO-H+） b.阴离子交换树脂 强碱性[—N + （CH3）3Cl -] 弱碱性（—NH2、＞NH、 ＞N－） 吸附规律 阳离子交换树脂——分离碱性成分 阴离子交换树脂——分离酸性成分 5.应用： a.用于不同电荷离子的分离：分离酸性、碱性及两性化合物。 b.用于相同电荷离子的分离：如同为生物碱，但碱性强弱不同，也可应用离子交换树脂实现分离。 离子交换法分离示意图 中药煎剂 ? 强酸型(磺酸型) 稀NH4OH洗脱 ?通过液 ? 酸性、中性化合物 碱性、两性化合物 ? ? 稀NaOH洗脱 强碱型(季铵型) 强碱型 稀HCl洗脱 ? ?通过液 ?通过液 ? 酸性化合物 中性化合物 碱性化合物 两性化合物 纸色谱法 支持剂：纤维素 固定相：纤维素上吸附的水 展开剂：与水不相混溶的有机溶剂或水饱 和的有机溶剂 Rf值：极性大， Rf值小；极性小， Rf值大。 应用：适合于亲水性较强的物质。 液-液分配柱色谱法 柱色谱：在色谱管中完成的化合物之 间的分离过程称为柱色谱。 柱色谱分：常压柱色谱、加压柱色谱 载体（支持剂）：硅胶、硅藻土及纤 维素等 按洗脱顺序分：正相色谱、反相色谱 正相色谱： 固定相：水、缓冲溶液 流动相：氯仿、乙酸乙酯、丁醇等弱极性有机溶剂 洗脱顺序：极性小的化合物先出柱，极 性大的后出柱。 应用：适用于水溶性或极性较大的化合 物，如生物碱、苷、糖类、有机酸等。 反相色谱： 固定相：石蜡油，化学键合相（如十八烷基硅胶键合相） 流动相：水、甲醇、乙腈等强极性有机溶剂 洗脱顺序：极性大，先出柱；极性小，后出柱。 应用：适合于脂溶性成分，如高级脂肪酸、油脂、游离甾体等 目前液-液分配柱色谱中的固定相主要为化学键合相。 反相液-液分配柱色谱法是当前应用最为广泛的一种柱色谱分离、分析方法。 三、根据物质的吸附性差别进行分离 固-液吸附应用的最多 吸附类型： 1.物理吸附（溶液分子与吸附剂表面分子的分子间作用力）：硅胶、氧化铝及活性炭为吸附剂的吸附色谱。 2.化学吸附：如黄酮等酚酸性物质被碱性氧化铝吸附，生物碱被酸性硅胶吸附等。 3.半化学吸附：如聚酰胺与黄酮类、蒽醌类等化合物之间的氢键吸附。介于物理吸附与化学吸附之间。 物理吸附基本规律→相似者易吸附 固液吸附三要素：吸附剂、溶质、溶剂 1.极性吸附剂（氧化铝、硅胶）特点： a.对极性强的物质吸附能力强 b.溶剂极性减弱，则吸附剂对溶质的吸附能力增强；反之，则减弱。 c.溶质即使被硅胶、氧化铝吸附，一旦加入极性较强的溶剂时，又可被置换洗脱下来。 A B ⅠCHCl3：MeOH(7:3) ⅡCHCl3：MeOH(3:7) 2.非极性吸附剂（活性炭）： 对非极性物质亲和能力强，溶剂极性降低，则活性炭对溶质的吸附能力也随之降低；反之，则提高。 极性及其强弱判断： 极性强弱是支配物理吸附过程的主要因素 极性就是指分子中电荷的不对称程度，并大体上和分子的偶极距、极化度及介电常数等概念相对应。 1.主要官能团