仪器分析 3 原子吸收光谱法讲解材料.ppt

第三章 原子吸收光谱法;一、概述 generalization 二、原子吸收过程 formation of AAS 三、谱线的轮廓及其影响 因素 shape and broadening of absorption line 四、原子吸收的测量 integrated absorption and absorption in peak max;一、概述generalization;1802年，发现原子吸收现象；1955年，Australia 物理学家Alan Walsh成功的将该现象应用于了分析。60年代中期发展最快。;原子吸收分光光度法具有以下特点：;续前;续前;2. 基态与激发态原子的分配（一） ;2. 基态与激发态原子的分配（二） ;*;2. 基态与激发态原子的分配（三） ;三、谱线的轮廓及其影响因素;1. 谱线的轮廓;*;2. 影响谱线宽度的因素 ;（2）多普勒（ Doppler）变宽;（3） 洛伦兹(Lorentz)变宽;其它变宽因素;（4）自吸与自蚀;四、原子吸收的测量;(3-4)式中;2.锐线光源;3.峰值吸收;续前;4.实际测量的定量基础;一、流程 general process 二、光源 light sources 三、原子化系统 device of atomization 四、单色器 monochromators 五、检测器和读出 装置 detector and read parts;原子吸收仪器（1）;原子吸收仪器（2）;原子吸收仪器（3）;原子吸收仪器（4）;*;*;一、流程;二、光源;2.空心阴极灯的结构图; 它是一个封闭的气体放电管。用被测元素纯金属或合金制成圆柱形空心阴极，用钨、钛或锆做成阳极。灯内充Ne或Ar惰性气体，压力为数百帕。发射线波长在370.0nm以下的用石英窗口，370.0nm以上的用光学玻璃窗口。;*;;发射待测元素的特征谱线较窄 灯内惰性气体压力小，一般只有133.3-266.6 Pa， 产生压力变宽小， △ ? L小 灯温度低，产生热变宽小△ ? D小 接近自然宽度是较理想的锐线光源，满足两个条件， △ ?发﹤△?吸， ? 0发与?0吸相同。; 可制成单元素灯、多元素灯，但多元素灯谱线干扰大，价格贵使用受限制。 灯电流：空心阴极灯的光强度和稳定性与灯电流有关，增大灯的工作电流，可增加发射强度，但太大，温度上升，热变宽增加，谱线变宽，寿命缩短；灯电流过低，光强度减弱，导致稳定性信噪比下降。 灯工作电流一般在1~20mA，根据情况选择合适的灯电流，满足要求的情况下，选用较低的工作电流。;三、原子化系统;（二）原子化器;1. 火焰原子化器;（1）组成：;A. 喷雾器;B. 雾化器;C. 燃烧器;（2）火焰;*;富燃火焰 化学计量火焰 贫燃火焰;C.火焰种类及对光的吸收：;D.燃烧速度;火焰原子化系统的优缺点 ;2. 非火焰原子化器 （1）管式石墨炉原子化器;B. 原子化过程;C. 优缺点;（2）冷原子吸收测汞法;（3）氢化物原子化方法;四、单色器;五、检测器和读出装置;一、物理干扰及抑制 physical interference and elimination 二、电离干扰及抑制 Ionization interference and elimination 三、化学干扰及抑制 chemical interference and elimination 四、光谱干扰及抑制 spectrum interference and elimination ;一、物理干扰及抑制;二、电离干扰及抑制;三、化学干扰及抑制;2. 化学干扰的类型; 3. 抑制方法;（3）通过在标准溶液和试液中加入某种光谱化学缓冲剂来抑制或减少化学干扰：;续前;四、光谱干扰及抑制;图3-6 镍空心阴极灯的光谱;（二）背景干扰及抑制;图3-8：钠化合物的分子吸收;2. 抑制方法;（2）连续光源背景校正法;（3）塞曼(Zeeman)效应背景校正法;*;*;一、测定条件的选择 choice of analytical condition 二、分析方法 method of analysis 三、灵敏度和检测限 sensitivity and detectability 四、应用 applications;一、测定条件的选择;1．空心阴极灯的工作电流;2. 分析线;*;3. 狭缝宽度;4. 火焰类型和燃烧器高度;（2）燃烧器高度;图3-9 Cr、Ag、Mg自由原子在不同火焰区域的分布曲线;铬氧化物的稳