热重 差热分析的应用.pptVIP

4.动力学研究 求出一系列温度T下（即t时刻）对应的转变分数a值，代入式以上形式的动力学方程，以 对1/T 作图，得到如下的关系图 4.动力学研究 */22 * 谢谢 恳请批评指正 * * 北京科技大学冶金与生态工程学院 2/25 LOGO 热重-差热分析的应用 Contents 热分析的概述 1 热重法的应用 2 差热分析法的应用 3 动力学研究 4 1.热分析的概述 定义：热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一类技术----国际热分析协会ICTA （International Confederation for Thermal Analysis) 这里所说的“程序控制温度”一般指线性升温或线性降温，也包括恒温、循环或非线性升温、降温。这里的“物质”指试样本身和(或)试样的反应产物，包括中间产物 。 1.1 热分析的定义 1.热分析的概述 热重分析（Thermogravimetry，TG）；（重量） 微商热重（Derivative Thermogravimetry，DTG ）（重量） 差热分析（Differential Thermal Analysis，DTA）（热量） 差示扫描量热分析（Differential Scanning Calorimetry，DSC）；（热量） 热机械分析（Thermomechanical Analysis，TMA）（长度） 逸出气体分析（Evolved Gas Analysis，EGA）（产生气体） 等。 1.2 热分析的分类 1.热分析的概述 1.成份分析：无机物、有机物、药物和高聚物的鉴别和分析以及它们的相图研究。 2.稳定性测定：物质的热稳定性、抗氧化性能的测定等。 3.化学反应的研究：固-气反应研究、催化性能测定、反应动力学研究、反应热测定、相变和结晶过程研究。 1.3 热分析的应用 1.热分析的概述 4.材料质量测定：纯度测定、物质的玻璃化转变和居里点、 材料的使用寿命测定。 5.环境监测：研究蒸汽压、沸点、易燃性等。 1.3 热分析的应用 1.热分析的概述 1. 可在宽广的温度范围内对样品进行研究； 2. 可使用各种温度程序（不同的升降温速率）； 3. 对样品的物理状态无特殊要求； 4. 所需样品量可以很少（0.1?g - 10mg）； 5. 仪器灵敏度高（质量变化的精确度达10-5）； 6. 可与其他技术联用（质谱仪、红外光谱仪、X光衍射仪）； 1.4 热分析的优点 2.热重法 定义：在程序控制温度下，测量物质质量与温度关 系的一种技术。 m = f(T) 等温（或静态）热重法：恒温 非等温（或动态）热重法：程序升温 2.1 热重法的定义 2.热重法 样品在热环境中发生化学变化、分解、成分改变时可能伴随着质量的变化。质量变化的数据由计算机即时记录，从而绘制出热重曲线。从热重法可派生出微商热重（Derivative Thermogravimetry ）,它是TG曲线对温度（或时间）的一阶导数。 2.2热重法的基本原理 2.热重法 曲线的纵坐标m为质量，横坐标T为温度。m以mg 或剩余百分数%表示。温度单位用热力学温度（K）或摄氏温度（℃）。Ti 表示起始温度，即累积质量变化到达热天平可以检测时的温度。Tf表示终止温度，即累积质量变化到达最大值时的温度。Tf-Ti表示反应区间，即起始温度与终止温度的温度间隔。曲线中AB 和CD，即质量保持基本不变的部分叫作平台，BC部分可称为台阶。 2.热重法 质量分数(%) 一阶导数(%/min) A B C 100 80 60 40 20 0 0 100 200 300 400 500 600 700 1.0 –1.0 –3.0 –5.0 –7.0 –9.0 –11.0 Tp T(K) DTG曲线上出现的峰指示质量发生变化，峰的面积与试样的质量变化成正比，峰顶与失重变化速率最大处相对应。 2.热重法 质量分数(%) 一阶导数(%/min) A B C H 100 80 60 40 20 0 0 100 200 300 400 500 600 700 1.0 –1.0 –3.0 –5.0 –7.0 –9.0 –11.0 Tp T(K) 亦可将失重达到某一